加标回收实验加标量如何确定
加标回收实验加标量确定样液中待测组分的质量。
样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时，尽管因加标而增大了试样体积，但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响。比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮(GB7480287)，样品及加标样品经水浴蒸干后，需要重新定容到50mL再行测定。
样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目，比如采用离子选择电极法分析水中的氟化物(GB7484287)，当样品取样量为35mL、加标样取5。0mL以内时，仍可定容在50mL，对分析结果没有影响。
当加标体积远小于试样体积时，可不考虑加标体积的影响。比如采用4-氨基安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚(GB7490287)，加标体积若为1.0mL，而取样体积为250mL时，加标体积引起的误差可以忽略不计。
注意事项：
加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响；当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围；在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍；加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%。
当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。由于加标样和样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的减差计算回收率时，常不能确切反映样品测定结果的实际效果。
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