高温石墨消解仪对固体废弃物浸出液中总汞的消解方法
固体废物是指人类在生产过程和社会生活活动中产生的不再需要或没有利用价值而被遗弃的固体或半固体物质，主要包括城市生活垃圾、农业废弃物和工业废渣等。固体废物越来越多对动植物的危害也是相当的大，甚至对人健康造成了影响，由其是固体废物中的重金属危害特别的严重。固体废物国家标准GB5085.7-2007中规定了危险废物的鉴别程序和鉴别规则，其中固体废物浸出液中重金属汞的鉴别是重要指标之一。
本文采用HJ/T299-2007《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》来提取固体废物浸出液，用消解仪对固体废物浸出液样品进行前处理消解，测定消解液中总汞含量、加标回收结果令人满意。
实验部分
1、仪器与试剂
所用玻璃器皿先在20％硝酸溶液中浸泡过夜，再用自来水冲洗，最后用去离子水荡洗晾干备用。
仪器：25孔高温石墨消解仪 50mL聚四氟乙稀消解管；双道原子荧分光光度计；翻转式振荡器。
试剂：浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸为优级纯；5％KMO4溶液：称取50gKMO4（优级纯），溶于水并稀释至1L；5％K2S2O8溶液：称取50gK2S2O8（分析纯），溶于水并稀释至1L；20％盐酸羟铵溶液：称取20g盐酸羟铵（分析纯）溶于水并稀释至100mL；汞标准溶液标准值：100±2mg/L，编号：103005，20mL安瓿瓶装。全部实验用水均为18.23MΩ去离子水。
2、实验方法
2.1固废浸出液的提取
按照HJ/T299-2007标准《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》，使用翻转式振荡器，在室温条件下以30r/min连续振荡18h，静置。
2.2浸出液的前处理
量取10.00mL浸出液（可根据汞的浓度调整取样量）于聚四氟乙稀消解管中，加水定容至25mL，分别加入1.00mL（1+1）硫酸（优级纯）、0.50mL（1+1）硝酸（优级纯）、2.00mL5％KMO4溶液、2.00mL5％K2S2O8溶液混匀，充分反应15min。如果样品不能维持紫色，需添加2.00mL5％KMO4溶液。石墨消解仪温度设为100℃±5℃。将样品放在石墨消解仪上消解2h后，移开样品，冷却到室温。往消解管上逐滴加入20％盐酸羟铵溶液，使紫色褪去，用去离子水稀释至50mL标线，摇匀，静置。同时做空白试验。
3、消解后进行测定与回收测定结果
分别对浓度为1.55μg/L的固废样品和浓度为4.00μg/L的标准样品消解后进行重复测定11次，测定结果见表1。
准确移取两份已知浓度的固废浸出液样品各10.00mL，依次进行加标回收实验，前处理与样品相同，测得样品加标回收率实验结果见表2。
4、结论
采用石墨消解法对固体废物浸出液进行消解，操作方法简便，仪器使用成本低；同时可以对25个样品进行消解；无线控制系统，让实验人员远离实验过程酸雾对人体直接醺到，实验结果测定消解液中的汞检出限低、测量范围宽、重复性好，满足固废浸出液中总汞的测定要求。
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