气相色谱仪方法开发和操作疑问
就气相色谱仪试验方法开发，你真的会开发方法么？今天小编就为大家分享一下气相色谱仪方法开发的一般步骤。
一、样品来源与与处理方法
气相色谱仪能直接分析的样品必须是气体或液体，固体样品分析前应溶解在适当溶剂中，且保证样品不含气相不能分析的组分（如无机盐）或可能会损坏色谱柱的成分。
所以当我们接到一个未知样品时必须先了解其来源，从而估计样品可能含有的组分以及沸点范围。如果能确定样品可以直接分析，那问题就简单多了。只需要找一种合适的溶剂，比如丙酮、氯仿、己烷与苯等气相色谱仪常见的溶剂。
一般来说溶剂应该具有较低的沸点，从而使其容易与样品分离。尽可能避免用水、二氯甲烷和甲醇做溶剂，因为他们对延长色谱柱的使用寿命不利。另外毛细管色谱柱分析时，样品浓度不能太高，否则会造成柱超载，通常样品浓度为mg/ml或者更低。
如果样品中有不能直接用气相色谱仪分析的组分，或者样品浓度过低，就便携式气相色谱仪必须采取一些预处理手段，包括萃取、浓缩、提纯等。详情参见帖子：程序升温的“程序”你会设么？
二、确定仪器配置
确定仪器配置就是确定方法所需要的进样装置、载气、色谱柱与检测器。比如测定气体挥发性成分就需要顶空进样器，测定痕量有机氯就需要ECD检测器。
而色谱柱的选择则是这其中的重中之重，毛细管色谱柱的固定相分为极性、非极性、中等极性与PLOT等，具体的分类与使用建议请参见帖子都是毛细管色谱柱，但是你知道区别，会选么？
三、确定初始操作条件
当样品准备好，仪器配置确定后我们就可以开始尝试分离。这时确定初始分离条件，包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度与载气流速。
进样量根据样品浓度、色谱柱容量与检测其灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/ml时，分流比为50:1时，毛细管色谱柱的进样量一般不超过2μl。如果达不到检测器灵敏度要求可以考虑加大进样量，便携式气相色谱仪但以不超载为限。必要时可以对样品进行浓缩或者采用大体积进样技术等。
进样口温度主要由样品沸点范围决定，同时考虑色谱柱的使用温度。首先要保证样品全部汽化，其次保证汽化的样品组分能够全部流出色谱柱而不会在柱中冷凝。原则上来说进样口温度高一些比较有利，一般要接近样品中沸点最高组分的沸点，但要低于易分解组分的分解温度，一般在250℃-350℃之间。实际操作中，进样口温度可在一定范围内设定，只要保证样品完全汽化即可，而不需要精确的优化。
一、开关机时留意疑问：
气相色谱仪开机前应先翻开载气；关机前应保证各个温度都降到50度以下。
二、进样时留意疑问：
1.手不要拿打针器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、迅速排出再慢吸，重复几回），10ul打针器金属针头有些体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把打针器针尖朝上气泡上走到顶部再推进针杆扫除气泡（指10便携式气相色谱仪ul打针器，带芯子打针器平感受），进样速度要快（但不易特快），每次进样坚持相同速度，针尖到汽化室中部开端打针样品。
2.避免进样针弯曲：
a)气谱色谱分析工程师以为，进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度增加时硅胶密封垫胀大后会更紧，这时打针器很难扎进入。
b)方位找欠好针扎在进样口金属部位。
c)打针器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把打针器杆弄弯。
d)由于打针器内壁有污染，打针时将针杆推弯。便携式气相色谱仪打针器用一段时间就会发现针管内接近顶部有一小段黑的东西，这时吸样打针感到费劲。清洁办法将针杆拔出，写入一点水，将针杆插到有污染的方位重复推拉，一次不可再写入水直到将污染物弄掉，这时你会看到打针器内的水变的污浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几回。气谱色谱剖析工程师以为，剖析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗打针器。
仪器设备网提供色谱分析仪器批发供应、供应商、经销商、厂商及制造商信息，为您提供仪器价格信息报价和在线沟通的机会,如有需求可来电咨询,仪器设备报价信息尽在仪器设备网。http://www.instrumentsinfo.com/product/list/136/
文章链接：仪器设备网 https://www.instrumentsinfo.com/technology/show-1665.html
