气相色谱法测定甲醇采样及操作方法
采样
串联两只各装5.0ml重蒸水的气泡吸收管,以150ml/min的流量,采样2～3h,气泡吸收管的重蒸水若有挥发,采样后应补充至5.0ml。天热时吸收管应浸在冰盐水浴中采样。
步骤
1、色谱条件
柱温:80℃;气化室温度:150℃;检测器温度:150℃。
载气:氮气流量45ml/min;燃气:氢气流量 36ml/min;助燃气:空气流量320m/min。
2、标准曲线的绘制
①取六支10ml具塞比色管,按表1配制甲醇标准系列。
②从六支比色管中,用微量注射器各取 2μl 标样,进行色谱分析,以峰面积对甲醇含量(μg),绘制标准曲线。
3、样品测定
用微量注射器从两支采样的气泡吸收管中各取 2μl 样品,注入气相色谱仪进行分析测定。由峰面积在标准曲线上查出每支气泡吸收管中甲醇的含量。
计算
式中:W1、W2——分别为第一、二支气泡吸收管中甲醇含量,μg;
Vn——标准状态下采样体积,L。
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