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实验室分析仪器--热重分析法的应用介绍

2022.2.06

热重分析法可以研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;研究物质的热稳定性、分解过程、脱水、解离、氧化、还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学等化学现象。


广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。


热重法的重要特点是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率,可以说,只要物质受热时发生重量的变化,就可以用热重法来研究其变化过程。热重法已在下述诸方面得到应用:


  • 无机物、有机物及聚合物的热分解;

  • 金属在高温下受各种气体的腐蚀过程;

  • 固态反应;

  • 矿物的煅烧和冶炼;

  • 液体的蒸馏和汽化;

  • 煤、石油和木材的热解过程;

  • 含湿量、挥发物及灰分含量的测定;

  • 升华过程;

  • 脱水和吸湿;

  • 爆炸材料的研究;

  • 反应动力学的研究;

  • 发现新化合物;

  • 吸附和解吸;

  • 催化活度的测定;

  • 表面积的测定;

  • 氧化稳定性和还原稳定性的研究;

  • 反应机制的研究。

  • 还可以作为测量固体表面酸碱度的表征手段。


下面简单介绍热重法的比较常见的应用。


1)确定物质的热稳定性

TGA可用于评价材料的热稳定性。在理想的温度范围内,如果一个物质是热稳定的,将不会有观察到的质量变化,质量损失可忽略不计,对应于TG曲线的斜率很小或没有。由此TGA给出了材料的最高使用温度。超过这个温度,材料就会开始分解或发生反应。


2)研究高分子聚合物的性质以及特征

TGA同样可以用于研究高分子聚合物的热稳定性。可以通过TGA分析耐热聚合物在加热过程中结构性变化和强度损失。


热重分析可以准确地分析出高分子材料中填料的含量。根据填料的物理化学特性,可以判断出填料的种类。一般情况下,高分子材料在500 ℃左右基本全部分解,因此对于600~800 ℃ 之间的失重,可以判断为碳酸盐的分解,失重量为放出的二氧化碳,可以计算出碳酸盐的含量。剩余量即为热稳定填料的含 量,如:玻纤、钛白粉、锌钡白等的含量。对于高分子材料中 填料种类的判断,也可以通过热重法与红外光谱相结合。热重分析只能得出填料的含量,不能分析出填料的种类,将热重分 析残渣进行红外分析,便可判断出填料的种类。  


3)研究化学反应产物和化学反应过程

最简单的材料表征是反应后的残留物。例如,燃烧反应可以通过在正常条件下将样品装入热重分析仪进行测试;热重分析仪将把样品加热到高于样品的点火温度,使其燃烧合成的TGA曲线以y轴为初始质量百分比,通过初始质量与最后剩余质量的比较,可以推断化学反应产物。


通过质量的变化还能研究化学反应的过程。例如,美国国家航空航天局正在进行先进的铜合金的研究,这些合金可能用于内燃机。然而,当铜在富含氧的大气中会形成铜氧化物,会使得这些合金发生性能或其他性质的改变;所以如果希望得到可重复使用的航天飞机材料,研究这些合金的抗氧化能力是非常重要的;TGA可用于研究诸如此类材料的静态氧化,以供实际使用。


4)研究化学反应动力学过程

通过热重动力学的研究,可以深入了解在不同材料的热解和燃烧过程中涉及的热(催化或非催化)分解的反应机理。分解过程的活化能可用Kissinger法计算。


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