实验室分析仪器--影响热重分析结果的因素--试样用量

2022.2.06

在热重分析中，在热重分析仪灵敏范围内试样用量应尽量小，因为试样用量大会导致热传导差而影响分析结果。试样用量主要从三个方面影响TG曲线：

（1）试样的吸热或放热反应会引起试样温度偏离线性程序温度从而改变 TG 曲线的位置。试样用量越大，这种偏差越大。

（2）反应所产生的气体通过样品粒子周围空隙向外扩散的速率与试样量有直接的关系，在试样容器容积一定时，试样量越大，反应物越不容易扩散出去。

（3）试样用量越大，整个试样内的温度梯度就越大，特别是试样导热性差的时候更是如此。

当试样量大时，由于热传导（特别是对于导热性差的高分子材料等），在试样内形成温度梯度，并且试样量越大，其内部的温度降也越大。试样用量过大通常使曲线的清晰度变差，并且热效应或反应移向较高温度，反应所需的时间加长。

少量试样有利于气体产物的扩散和试样内部温度的均衡，所以从这个角度来说，热分析实验的试样量越少越好，但是试样量太少可能导致热分析仪器对微弱效应检测的灵敏度变差，影响测试结果。当测试的热效应比较小的时候，加大试样量可以提高测试的灵敏度。所以热分析实验的试样量多少要综合考虑多方面的因素。例如，测试的热效应大小、试样的热传导性、坩埚的材质气氛等。对于在瞬间完成的爆炸式反应，反应瞬间不能达到平衡，这时应采取少量试样或一定量参比物稀释的办法。

当用热重分析检测小质量变化的时候，需要在实验前进行细致的考虑。例如,，望检测样品的灰分为1%，同时希望灰分测试的准确性为1%。同时如果空白曲线的重复性为10μg，那么需要约1mg的灰分残留，这样才能保证1%的准确性，从而需要的样品量为100mg。

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