4-氨基安替比林直接光度法方法的仪器和试剂选择
仪器
分光光度计。
试剂
(1)苯酚标准贮备液:称取1.00 g无色苯酚(C6H5OH)溶于水,移入1000 ml容量瓶中,稀释至标线,置4 ℃冰箱内保存,至少稳定一个月。
(2)贮备液的标定:
①吸取10.00 ml酚贮备液于250 ml碘量瓶中,加水稀释至100 ml,加10.0 ml 0.1 mol/L溴酸钾-溴化钾溶液,立即加入5 ml盐酸,盖好瓶塞,轻轻摇匀,于暗处放置10 min。加入1 g碘化钾,密塞,轻轻摇匀,放置处5 min。用0.0125 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入1 ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录用量。
②同时以水代替苯酚贮备液做空白试验,记录硫代硫酸钠标准溶液用量。苯酚贮备液浓度由下式计算:
(3)酚标准中间液:取适量苯酚贮备液,用水稀释至每毫含0.010 mg苯酚。使用时当天配制。
(4)溴酸钾-溴化钾标准参考溶液(C=0.1 mol/L):称取2.784 g溴酸钾(KBrO3)溶于水,加入10 g溴化钾(KBr)使溶解,移入1000 ml容量瓶中,稀释至标线。
(5)碘酸钾标准溶液(C=0.0250 mol/L):称取预先经180 ℃烘干的碘酸钾0.8917 g溶于水,移入1000 ml容量瓶中,稀释至标线。
(6)硫代硫酸钠标准滴定溶液(C≈0.025 mmol/L):
①称取6.2 g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中,加入0.2 g碳酸钠,稀释至1000 ml,临用前,用碘酸钾溶液标定。
②标定:分取20.00 ml碘酸钾溶液置于250 ml碘量瓶中,加水稀释至100 ml,加1 g碘化钾,再加5 ml(1+5)硫酸,加塞,轻轻摇匀,置暗处放置5 min,用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加1 ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚褪去为止,记录硫代硫酸钠溶液用量。
③按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)
(7)淀粉溶液:称取1 g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,加沸水至100 ml,冷却后置冰箱内保存。
(8)缓冲溶液(pH约为10):称取20 g氯化铵(NH4Cl)溶于100 ml氨水中,加塞,置冰箱中保存。应避免氨挥发所引起pH值的改变,注意在低温下保存和取用后立即加塞盖严,并根据使用情况适量配制。
(9)2% 4-氨基安替比林溶液:称取2 g 4-氨基安替比林(C11H13N3O)溶于水,稀释至100 ml,置冰箱中保存。可使用一周。固体试剂易潮解、氧化,宜保存在干燥器中。
(10)8%铁氰化钾溶液:称取8 g铁氰化钾溶于水,稀释100 ml,冰箱内保存,可使用一周。
