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2013年中国(广州)分析测试论坛胜利召开

2013.3.20

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默克化工技术(上海)有限公司雷启福先生

  默克化工技术(上海)有限公司雷启福先生报告了《默克分析测试产品在食品药品检测中的应用》。

  介绍了默克化工的耗材和试剂产品。其中颗粒硅胶与整体化硅胶的比较。颗粒硅胶分配在填料孔内进行,流动相在填料颗粒间隙间通过(~dp/6),较高的背压以及较低的基体忍耐能力。整体柱硅胶分配在填料骨架微孔中进行,流动相在填料粗孔(2um)通过,较低的背压和较高的基体忍耐能力。

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弗尔德莱驰(上海)贸易有限公司董亮先生

  董亮先生介绍了《加热的艺术-如何选择实验室马弗炉》的报告。

  他提到衡量马弗炉性能的重要参数,1温度均匀性:几个不同点(一般为9个)测得温度的最大偏差,2稳定性:在一段时间内测量炉中央温度的最大偏差值,3控温精度:控制显示温度和炉内实际测量温度的一致性。

  选择箱式马弗炉可以有6个步骤。1样品种类和应用方向:灰化?先进材料焙烧?热处理?2工作温度:箱体最高温度应比长时间工作温度100度。3炉壁尺寸:炉壁有效尺寸为炉壁尺寸内缩10%。4温度均匀性要求。5特别提醒:高温后是否有大量气体和杂质产生?大量气体和杂质对炉子使用寿命有影响,尤其是腐蚀性的气体和重金属,这点必须在选型时告知。6控温方式:单段、8段、20段,可存储5段程序。

  最后介绍了弗尔德莱驰ELF标准马弗炉、CWF通用实验室箱式马弗炉、MRF微波辅助加热高温炉、BLF底载式马弗炉等。

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武汉大学化学与分子科学学院冯钰錡教授


  武汉大学化学与分子科学学院冯钰錡教授报告了《磁性吸附剂的制备及其在样品前处理中的应用》。

  介绍说,磁固相萃取(MSPE)是一种基于磁性或可磁性吸附剂的样品前处理技术,最大的好处是操作简便,如何赋予它样品前处理的功能,在磁性材料功能化方面来发展。主要介绍一下磁性材料的制备方法。主要有共混法、蒸馏沉淀聚合法、液相沉淀法、伪晶转换法、表面吸附法。冯教授介绍共混法说,有报道称石墨烯有磁性,这样就可以通过磁性将它分离出来,同时石墨烯有很强的吸附性。经实验,冯教授认为共混法是一种制备磁性吸附剂的简便方法,可以作为传统方法的补充,在共混过程中发生”聚集-包裹“过程,具有”憎溶剂“效应的吸附剂均有能通过共混法赋予磁性,共混法可以保证吸附剂在“自由”状态下与样品溶液接触,具有高的萃取效率。

  另外,液相沉积技术是上世纪80年代由Kawahara提出的一种制备氧化物薄膜的方法。该方法成本低,无需有机溶剂,适用于沉积各种氧化物薄膜,易实现金属离子、有机分子、纳米颗粒的均匀掺杂及多种金属氧化物的复合,并可用于制备分子印记材料,氧化物以纳米颗粒的形式沉淀,比表面积大。

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东华理工大学陈焕文教授

  东华理工大学陈焕文教授的报告是《食品快速分析新思路的探讨》。

  老百姓最关心的问题,不是合法添加剂的多少、非法添加剂的有没有,而是产品是不是实用、是否符合标称品质。照片的质量与采集的相素点有关,采样越多越反映样品的真实信息;而对于仪器来说,仪器的采样频率和相位非常重要。

  牛奶是一个复杂的体系,有大分子、小分子,也不完全是胶体,取决于牛奶的品质。如果把光照进去,有吸收、反射,还有其他相互作用,把牛奶中体系的性质完全反映出来。加盐、加水改变了蛋白颗粒的结构,原来的结构发生变化,符合一定品质的牛奶稳定性非常好的。根据这个原理陈教授设计了一个比较特殊的比色皿,检测牛奶的品质,比较掺杂牛奶与品质牛奶的不同。蜂蜜、油、果汁、酱油等液态食品都进行了比较研究。

  陈教授介绍说,光谱仪器体积小、造价低廉、操作简单,在环境、药物、化学等众多领域中广泛应用,并成为质谱仪器的很好互补,在复杂基体样品现场分析中具有较大的应用前景。基于物联网数据库建设,建立牛奶质量标准的数据库和牛奶品质的分析方法数据库,为仪器开发和使用提供技术支持。

  最后质谱分析的各种食品的实例研究。采用实验室自制的表面解吸常压化学电离源(SDAPCI),在无需样品预处理的前提下用质谱法直接分析不同的油品(地沟油、品牌食用油),获得其化学指纹图谱,以及茶叶品质谱的快速分析,ND-EESI-MS区分水果蔬菜成熟度和微生物感染程度,硫磺熏蒸八角的直接质谱分析、DAPCI-MS鉴别海参品质,nanoESI-MS测定饮料中的添加剂和非法添加剂,nanoDAPCI-MS检测饮料中痕量乐果和安定等。

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赛默飞世尔科技(中国)有限公司色谱/质谱部产品经理叶芳挺女士

  赛默飞世尔科技(中国)有限公司色谱/质谱部产品经理叶芳挺女士的报告是《乳制品中双氰胺的串联质谱分析》。

  叶芳挺女士介绍了最近发生的新西兰双氰胺事件。新西兰初级产业部(MPI)表示,新西兰农民为了保护草场的肥沃,会在牧场喷洒双氰胺,以防止因人工施用的肥料中对人体有害物质硝酸盐流入河流和湖泊。刚从三聚氰胺噩梦中缓过神来的中国消费者,必然还要再次绷紧神经。

  双氰胺是一种白色结晶粉末,可溶于水,可作为三聚氰胺类的生产原料,在医药工业中也可以用于制取硝酸胍、磺胺类药物等,还可以用于固色剂、粘合剂等生产。按照传统的色谱、质谱法分析的时候,最大的难点是它的极性非常强,用普通的C-18柱去做的话几乎你是保留不住的。

  叶芳挺介绍赛默飞双氰胺前处理和后期分析的方法,主要用的是Hypercarb的柱子,首先是用10mL1%的甲酸/水提取,离心、过滤、净化、洗脱后,就可以上机检测了。Hypercarb SPE小柱具有平面结构的100%多孔石墨化碳(PGC),适用于强极性化合物,可以从水相基质中吸附极性化合物,在pH0-14范围内皆可使用,具有高的批次重现性。

  重点介绍了TSQ Quantum具有独一无二的技术优势。配置全新的Ion MaxTM离子源,H-SRM高选择反应监测,20ms正负极性切换扫描时间,90°弯曲设计的碰撞池。以及TSQ Vantage具有ZL的共轭双曲面四极杆,加工工艺要求高于圆形四级杆极,形成纯粹的、与理论四极场无偏差的四极场,可提高对于复杂生物基质样品检测的灵敏度(H-SRM模式),提高了四极杆的分辨率(0.7FWHM至0.4FWHM),保证了良好的绝对信号响应,显著降低了基质中的干扰信号,提高S/N。

  赛默飞可提供从样品前处理耗材、在线样品前处理、常规食品安全定量分析、到高分辨筛查、数据处理软件,全流程的食品安全监控解决方案,解决食品安全分析监测众多问题。

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中国广州分析测试中心吴惠勤研究员

  中国广州分析测试中心吴惠勤研究员就《色谱-质谱在天然药物及保健品非法添加西药检测中的应用》做了报告。

  吴老师的报告主要讲了4部分,一是纯中药制剂及保健食品安全现状,二是色谱-质谱技术简介,三是非法添加药物筛查检测平台,四是不同类别非法添加物检测。

  非法添加西药成分的常用检测方法有薄层色谱法、高效液相色谱法、色谱-质谱联用法。基于以上检测方法,建立的非法添加药物筛查检测解决方案,通过提取-分离-检测-成分分析-结构确证-定量分析检测流程确定添加药物成分。对降血糖类西药成分、补肾壮阳类西药成分、减肥类西药成分、镇静安神类西药成分、抗风湿中药制剂中糖皮质激素类化学药,检测其中的西药成分。

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华南理工大学化学化工学院王海水教授

  华南理工大学化学化工学院王海水教授的报告是《红外杂化单光束谱的概念、性质及其在扣除背景干扰方面的应用》。

  王教授介绍说,如同每个人有独特的指纹一样,分子也都有自己独特的红外光谱,具有高度的特征性,不但可以用来研究分子的结构和化学键,而且广泛地用于表征和鉴别各种化合物。王教授介绍了红外分析的一般过程,杂化光谱的强度、性质等。杂化谱的失真程度与吸收带的最大吸收光率Amax有关,Amax越小,失真越小。杂化谱可用于扣除背景信号的干燥,扣除空气中水汽干扰非常成功,不需要真空仪器,不需要干燥空气的吹扫技术。

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安捷伦科技(中国)有限公司张伟国先生

       安捷伦科技(中国)有限公司张伟国先生介绍了《安捷伦最新气相色谱,气质技术进展介绍》的报告。

  安捷伦科技从2011-2012推出了多款创新产品,例如4100微波等离子体原子发射光谱仪(MP-AES),世界上最小的FTIR-Cary630FTIR,7200GC Q-TOF,8800电感耦合等离子体串联质谱仪(ICP-MS/MS)等。重点介绍了安捷伦新产品7890B气相色谱仪、5977A气相色谱/质谱。

  5977是全新的安捷伦GC/MSD仪器平台,将取代原有的5975C和5975E系统,就有5大优势:新型的Extractor离子源进一步增强仪器的灵敏度;使用功能强大的MassHunter GC/MS采集软件;同时兼容MassHunter和MSD ChemStation数据分析软件;采用新型的智能化安捷伦真空泵系统;7890B气相和5977A质谱间的直接通讯提高工作效率。5977保留了5975的所有优秀的功能,提高了硬件水平,灵敏度更高,分析能力更强。

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