塞克硝唑片的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品的细粉适量(约相当于塞克硝唑,按C7H1N3O3计10mg),加氢氧化钠试液2ml,温热,溶液即显紫红色,滴加稀盐酸,使成酸性后,即变成黄色,再滴加过量的氢氧化钠试液,溶液变成橙红色(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)取本品细粉适量,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含塞克硝唑(按C7H1N3O3计)12g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在277nm的波长处有最大吸收。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于塞克硝唑,按CH1N3O3计15mg),置50ml量瓶中,加流动相适量,超声使塞克硝唑溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件、系统适用性要求与测定法见塞克硝唑有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。溶岀度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶岀液适量,滤过,精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成毎1m中约含塞克硝唑(按Cr HuN2O3计)12gg的溶液,摇匀。对照品溶液取塞克硝唑对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含12gg的溶液。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在277nm波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
