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塞克硝唑介绍

2023.5.05

性状

本品为类白色或微黄色结晶或结晶性粉末;无臭。在甲醇、乙醇或丙酮中易溶,在乙醚中略溶,在水中微溶;在0.1mol/L盐酸溶液中溶解熔点本品的熔点(通则0612)为73~78℃。吸收系数取本品,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含12μg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在277mm波长处测定吸光度,吸收系数(E1)为331~349。

鉴别

(1)取本品约10mg,加氢氧化钠试液2ml,温热,溶液即显紫红色,滴加稀盐酸使成酸性后,即变成黄色,再滴加过量的氢氧化钠试液,溶液变成橙红色。(2)取本品约0.1g,加硫酸溶液(3→-100)4ml溶解后,加三硝基苯酚试液10ml,放置后生成黄色沉淀。(3)取本品,加0.lmol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含12g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在277nm的波长处有最大吸收,在241nm的波长处有最小吸收。(4)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。

检查

酸碱度取本品0.10g,加水10ml使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为5.5~7.5。乙醇溶液的澄清度与颜色取本品,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中含2mg的溶液,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色2号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。硫酸盐取本品1.0g,加水100ml使溶解,滤过,取续滤液40ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0m制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液对照品溶液取杂质I对照品约15ng,精密称定,置l00ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照溶液分别精密量取供试品溶液1m与对照品溶液lml,置同一100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水(20:80)为流动相;检测波长为318nm;进样体积20pl。系统适用性要求理论板数按塞克硝唑峰计算不低于2000,塞克硝唑峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有与对照溶液中杂质Ⅰ峰保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液中塞克硝唑峰面积的0.1倍(0.1%);其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中塞克硝唑峰面积的0.3倍(0.3%),其他杂质峰面积之和不得大于对照溶液中塞克硝唑峰面积的0.5倍(0.5%)。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液。对照品溶液分别取甲苯、乙酸乙酯与二氯甲烷各适量,精密称定,加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1ml中约含甲苯0.0178mg、乙酸乙酯0.1mg与二氯甲烷.012mg的溶液色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始柱温为90℃,维持5分钟,以每分钟20℃的速率升温至170℃,维持5分钟;检测器温度为200℃;进样口温度为220℃;进样体积0.5μl。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入气相色谱仪,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算,含甲苯不得过0.089%乙酸乙酯不得过0.5%,二氯甲烷不得过0.06%。干燥失重取本品,在60℃减压干燥至恒重(通则0831),减失重量应为4.0%~6.0%。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则821第二法),含重金属不得过百万分之十。