铬天青S分光光度法测定镍合金中的微量钇
一、方法要点
镍基合金样品用王水分解后,加氯化镁作载体,用氢氧化钠分离钇,用盐酸溶解沉淀。
分取试液加邻菲咯啉(Phen)、溴代十六烷基三甲基铵、铬天青S(CAS),在缓冲溶液pH9.5时发色,在波长630nm处,用3cm比色皿测定吸光度。
二、试剂与仪器
(1)铬天青S(CAS):0.1%水溶液。
(2)邻菲咯啉(Phen):0.2%水溶液。
(3)溴代十六烷基三甲基铵((:TMAB):0.1%水溶液。
(4)乙酸-氢氧化铵缓冲液:各用lmo1/L溶液等比例混合,调至pH9.5。
(5)钇标准溶液:浓度为lmg/mL、1μg/mL溶液。
(6)王水、15%过氧化氢水溶液。
(7)EDTA:0.02mol/L水溶液。
(8)三乙醇胺:(1+1)水溶液及(1+10,)水溶液。
(9)乙二胺:(1+2)水溶液。
(10)氢氧化钠:20%溶液。
(11)苦杏仁酸:4%水溶液。
(12)分光光度计。
三、分析步骤
称样品(控制含钇5~25μg)置于500mL烧杯中,加王水20mL,低温溶解,蒸发部分酸(控制在16mL左右)后,加80℃左右热水300mL,依次加入H2O2(15%)10mL、0.02mol/LEDTA10mL、三乙醇胺(1+1)5mL、乙二胺(1+2)10mL、氢氧化钠(20%)40mL,滴加氯化镁(4%)溶液2mL和少量纸浆,陈化片刻,过滤,用氢氧化钠(2%)溶液洗沉淀5~6次,再用热水洗烧杯及沉淀各2次,用热盐酸(1+1)30mL分次将沉淀溶于原烧杯中,蒸发至2~3mL,转入25mL容量瓶中,稀至刻度,摇匀。
吸取5mL溶液置于25mL容量瓶中,依次加入邻菲咯啉3mL、CTMAB3mL、铬天青S1.5mL、苦杏仁酸(4%)3mL、三乙醇胺(TEA)(1+10)1mL,用氨水(1+3)调至pH9.5,加缓冲溶液5mL,用水稀至刻度,摇匀,10min后,在波长630nm处用3cm比色皿,以另一份取5mL溶液,按步骤相同仅在调pH值前加入0.02mol/LEDTA2mL掩蔽钇作参比液,测量吸光度。
四、标准曲线的绘制
取钇标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL置于一系列25mL容量瓶中,以下按显色步骤进行,以试剂空白作参比,测量吸光度。
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