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山梨酸及其盐类防腐剂的测定

2018.3.22

  测定方法:

  (1) 比色法(硫代巴比妥酸比色法)

  (2) 紫外分光光度法

  (3) 薄层层析法

  (4) 气相色谱法

  (5) 高压液相色谱法

  (一)硫代巴比妥酸比色法

  1、原理

  样品中的山梨酸在酸性溶液中,用水蒸汽蒸馏出来,然后用K2Cr2O7氧化成丙二醛和其它产物,丙二醛与硫代巴比妥酸反应,生成红色物质,颜色的深浅与山梨酸含量成正比。(530nm下测定)

  2、操作方法

  ⑴ 样品制备

  称取100g左右的样品→加蒸馏水250ml→在高速捣碎机上打浆→定容500ml→过滤→收集滤液

  ⑵ 山梨酸的提取

  准确吸取两份滤液各20ml→分别放入两个250ml蒸馏瓶中→一个瓶加1ml磷酸、无水硫酸钠20g、水70ml、玻璃珠3粒→另一瓶加1N NaOH5ml、无水硫酸钠20g、水70ml、玻璃珠3粒→蒸馏→分别用装有10ml0.1N NaOH的100ml容量瓶接收馏液→当馏液收集到80ml停止蒸馏,用少量水洗涤冷凝管→定容→分别吸10ml溶液→分别置于两个100ml容量瓶→用0.01N NaOH定容→供样液、空白测定用

  ⑶ 测定

  准确吸样液、空白液2ml→于25ml比色管中→加水3ml→加2ml(K2Cr2O7+硫酸)混合液→在100℃水浴5分钟→加0.5%硫代巴比妥酸2ml→沸水浴加热7分钟→冷却→定容→于1cm比色杯在530nm处比色

  ⑷ 标准曲线绘制

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