盐酸哌替啶的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品约50mg,加乙醇5ml溶解后,加三硝基苯酚的乙醇溶液(1→30)5ml,振摇,即析出黄色结晶性沉淀;放置,滤过,沉淀用水洗净后,在105℃干燥2小时,依法测定(通则0612),熔点为188~191℃。(2)取本品约50mg,加水5ml溶解后,加碳酸钠试液2ml,振摇,即生成油滴状物。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集376图)一致。(4)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)
检查
酸度取本品0.30g,加水10m1溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.5~5.5。溶液的澄清度与颜色取本品0.10g,加水5ml溶解后,溶液应澄清无色有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用硅胶为填充剂;以0.0025mol/L庚烷磺酸钠溶液-0.05mol/ⅠL磷酸二氢钾溶液-乙腈(3:3:1)(用氢氧化钠试液调节pH值至5.0±0.1)为流动相;检测波长为210nm;进样体积10pl。系统适用性要求理论板数按哌替啶峰计算不低于2000,哌替啶峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)
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