丙二醇含量标定方法
1. 原理
过碘酸及其盐类与丙二醇作用，生成碘酸，丙二醇被氧化成丙二醛。生成的碘酸及过量的过碘酸与碘化钾作用，可以析出碘，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液直接滴定。
C 3H 6(OH)2+2HIO4→CH2(CHO)2+2H2O+2HIO3
HIO 3+5KI+5HCl→3I 2+5KCl+3H2O
HIO 4+7KI+7HCl→4I 2+7KCl+4H2O
I 2+2Na2S 2O 3→2NaI+Na2S 4O 6
2. 试剂与仪器
2.1 0.5%过碘酸钠溶液；
2.2 20%碘化钾溶液；
2.3 1%淀粉指示剂；
2.4 20%盐酸溶液；
2.5 硫代硫酸钠标准溶液：0.1mol/L
3. 分析步骤
准确吸取样品清液Vml 移入250ml 碘量瓶中，加入10ml 过碘酸钠溶液，盖紧磨口塞，液封，室温下置于暗箱30分钟，然后加入5ml 碘化钾溶液及10ml20%盐酸溶液、1ml 淀粉指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失即为终点，记录消耗体积数V 1。用同样方法做空白试验，记录消耗体积数V 0。
4. 计算
丙二醇（mg/L）=（V 0-V 1）C×38×1000/V
1. 仪器
容量瓶（250ml ）；
碘量瓶（250ml ）；
移液管（10ml 、20ml ）。
2. 试剂：
2.1高碘酸钾：c(1/4KIO4)＝0.015mol/L（取3.45g 高碘酸钾、溶于40ml10%硫酸中、用水稀释至1000ml ，保存于棕色瓶中）；
2.2 10%硫酸：将60ml 浓硫酸缓慢注入940ml 蒸馏水中；
2.3 10%碘化钾：取碘化钾10g ，用蒸馏水溶解并稀释至100ml ；
2.4硫代硫酸钠溶液：c(Na2S2O3)＝0.05mol/L。
3. 测定步骤
精密称取样品约0.4-0.48g 置于250ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，备用。用移应供管准确吸出10ml 放入预先贮有20ml0.015mol/L高碘酸钾溶液的碘量瓶中、充分摇匀、静止10min ，加10%碘化钾10ml ，10%硫酸20ml 及蒸馏水50ml ，用0.05mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色，加1%淀粉指示剂1ml ，继续滴至无色为终点。同时作空白试验。
4. 丙二醇含量X1（%）按式（1）计算
X1＝[(V1－V2) ×c ×38.05/1000]/(m×10/250)×100 （1）
式中V1——空白试验所消耗硫代硫酸钠溶液之体积，ml ；
V2——滴定样品时所消耗硫代硫酸钠溶液之体积，ml ；
c ——硫代硫酸钠摩尔溶液浓度，mol/L；
m ——样品质量，g ；
38.05——每毫摩尔相当丙二醇之质量，mg 。
