靛蓝二磺酸钠分光光度法测定臭氧含量的标定方法
标定方法:吸取20.00 ml IDS标准贮备溶液于250ml碘量瓶中,加入20.00ml溴酸钾一溴化钾标准溶液,再加入50ml水,盖好瓶塞,放入16℃±1℃水浴或保温瓶中,至溶液温度与水温平衡时,加入5.0ml(1+6)硫酸溶液,立即盖好瓶塞,混匀并开始计时,在16C士1℃水浴中,于暗处放置35min±1min。加入1.0g碘化钾(K1)立即盖好瓶塞摇匀至完全溶解,在暗处放置5min后,用硫代硫酸钠标准工作溶液滴定至红棕色刚好褪去呈现淡黄色,加入5ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消褪现亮黄色、两次平行滴定所用硫代硫酸钠标准工作溶液的体积之差不得大于0.10ml。IDS溶液相当于臭氧的质量浓度C(O3,μg/ml)按式计算:
式中:C1——溴酸钾-溴化钾标准溶液的浓度,mol/L;
V1——溴酸钾-溴化钾标准溶液的体积,ml;
C2——滴定用硫代硫酸钠标准工作溶液的浓度,mol/L;
V2——滴定用硫代硫酸钠标准工作溶液的体积,ml;
V——IDS标准贮备溶液的体积,ml;
12.00——臭氧的摩尔质量(1/4 O3),g/mol。
⑩IDS标准工作溶液:将标定后的IDS标准贮备溶液用磷酸盐缓冲溶液,稀释成每毫升相当于1.0μg臭氧的IDS标准工作溶液。此溶液于20℃以下暗处存放,可稳定一周。
⑪IDS吸收液:将IDS标准贮备溶液用磷酸盐缓冲溶液稀释成每毫升相当于2.5或5μg臭氧的IDS吸收液。此溶液于20℃以下暗处存放,可使用一个月。
⑫活性炭吸附管,60～80目:临用前在氮气保护下400℃烘2h。冷却至室温,装入双球玻璃管中,两端用玻璃棉塞好,密封保存。
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