气相色谱/三重四极杆质谱（TSQ8000）内标法用于17..（一）
气相色谱/三重四极杆质谱（TSQ8000）内标法用于17种邻苯二甲酸酯的检测分析
1. 前言
近年来，由于塑料制品在全球范围内的广泛使用，邻苯二甲酸酯(Phthalic Acid Esters，简称PAEs) 已成为全球最普遍的污染物之一。PAEs 不是食品添加剂，严禁违法添加到食品中。卫生部在发布的2011 年第16 号公告中，已将邻苯二甲酸酯类物质列入第六批“食品中可能违法添加的非食用物质”黑名单中。大量研究证实，PAEs 在人体内的残留将严重的影响到人类的生殖系统、免疫系统和神经系统，使生物体内激素不能正常分泌，导致细胞突变、致畸和致癌等危害。
本文采用赛默飞世尔科技全新一代三重四级杆气相色谱质谱联用仪（TSQ 8000）内标法分析检测酒产品中17 种邻苯二甲酸酯的方法。通过二级质谱扫描充分减少了在复杂基质样品中的背景干扰影响，提高了目标化合物的检测灵敏度，同位素内标方法会减少仪器稳定性的影响，抵消提取过程的干扰影响，该方法具有检测限低，稳定性好，线性范围广等优点。
2. 实验部分
2.1 仪器和试剂
仪器：TSQ8000 气相色谱- 三重四级杆质谱仪( 赛默飞世尔科技，美国)
色谱柱：TR-5MS 30m×0.25mm×0.25μm 毛细管色谱柱
试剂：正己烷，农残级。
白酒：自购于超市
2.2 仪器方法
气相方法：
柱温箱：60℃ 保持1min，以20℃ /min 升至220℃ ，保持1min，再以5℃ /min 的速率升至290℃ ，保持3min；进样口：不分流进样，不分流时间1min，进样口温度为250℃ ；载气：恒流，1ml/min；传输线：280℃
质谱方法：
离子源温度为280℃ ，采用 Acquisition-Timed 方法，SRM扫描，具体检测离子对如表1 所示：
表1.17 种邻苯二钾酸酯和2 个内标物的质谱条件
其中DINP 和DIDP 为多峰
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