实验室元素测定分析方法--标准加入法
为了减少试液与标准溶液之间的差异(如基体、黏度等)引起的误差,可采用标准加入法来进行定量分析,这种方法又称为“直线外推法”或“增量法”。
当样品中基体不明或基体浓度很高,很难配制相类似的标准溶液时,使用标准加入法较好。分取几份等量的被测试样,其中一份不加入被测元素,其余各份试样中分别加入不同已知量C1,C2,C3,…,Cn的被测元素,然后在标准测定条件下分别测定它们的吸光度A,绘制吸光度A对被测元素加入量Ci的曲线。
以测定溶液中外加标准物质的浓度为横坐标,以吸光度为纵坐标对应作图,然后将直线延长使之与浓度轴相交,如果被测试样中不含被测元素,在正确校正背景之后,标准曲线应通过原点;如果曲线不通过原点,说明含有被测元素。外延曲线与横坐标轴相交,交点至原点的距离所对应的浓度Cx,即为所求的被测元素的含量。应用标准加入法,一定要彻底校正背景。
标准加入法的系列都具有相同的基体,是它们待测元素的含量不同,因而此法几乎可消除全部物理因素及部分化学干扰,在分析复杂试样时经常采用。
标准加入法在应用过程中需要注意的问题:
(1)标准加入法是建立在吸光度与浓度成正比的基础上,因此要求相应的标准曲线是根通过原点的直线,被测元素的浓度也应在此线性范围内,否则无法得到正确的结果。
(2)要控制溶液的稀释倍数和标样的加入量,一般使吸光度测定值为分析元素特征浓度的500～100倍。
(3)分析元素灵敏度过低的不宜用标准加入法,因为分析曲线斜率小,外推法误差大。
(4)要正确扣除空白。
(5)标准加入法不能消除光谱干扰和与浓度有关的化学干扰、背景吸收以及一些使分析曲线平移的化学干扰,用标准加入法不能解决问题。有背景吸收时应运用背景扣除技术加以校正。
(6)为了减小测量误差,必须具有足够的标准点,通常需用四份溶液,至少三份。添加标准溶液的浓度最好为C,2C,3C。
