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实验室分析仪器--紫外可见分光光度计吸收池的沾污问题

2022.1.24

吸收池的沾污问题往往没有受到足够的重视,吸收池透光面上的油渍、指纹、灰尘和沉积的试样都会严重影响吸收池的透光特性,吸收池是否被沾污可用肉眼仔细观察透光面上有无污点。另外也可以查看仪器是否出怪峰,分析测试数据是否不稳、不准,以便对吸收池的沾污程度作出判断。


当吸收池沾污后通常用洗液清洗,日本工业标准推荐的洗涤液为;①Na2CO3(20g/L)+少量阴离子表面活性剂;②稀HNO3(1+5+少许H2O2。其用法是浸泡于①后水洗,再浸于②后水冲洗。美国材料试验标准推荐的洗涤液为:盐酸:H2O:甲醇=1:3:4,其用法是浸泡后水洗。如吸收池被黏着力很强的物质如木质素)或特浓的试样沾污并凝结在吸收池的透光面上,用洗液清洗效果不好,这时可用20W的玻璃仪器清洗超声波仪超洗半小时,一般能解决问题,不能使用大功率超声波仪,否则会损坏吸收池。


吸收池使用不当会给测定带来很大的误差,在使用时使用者必须遵照以下几点要求:

①测量时需用配对的吸收池,并注意其透光面在紫外光区或紫外-可见光区测定时使用石英吸收池,在可见光区测定时使用玻璃吸收池。


②拿取吸收池时,只能用手指接触两侧毛玻璃,绝不能接触透光面,吸收池的透光面必须清洁干净。


③注入吸收池的溶液不要太满,一般到吸收池高度的2/3即可。如果有溶液或溶剂溢出,可先用吸水纸吸干,再用擦镜纸或丝绸擦拭透光面,不得将透光面与硬物或脏物接触。


④若试样溶液含有腐蚀玻璃的物质,试液不能长久放在吸收池中,要尽快测定,并立即用水冲洗干净。


⑤需要干燥的吸收池不能置于烘箱内烘干更不能在火焰或电炉上加热干燥。可用少量乙醇或丙酮脱水处理,常温放置干燥。


⑥对于易挥发试样,应在吸收池上盖上池盖。


⑦使用后的吸收池一般先用自来水洗,再用蒸馏水洗,如有沾污,用上述介绍的洗涤液洗或超声清洗,不能用强碱溶液或强氧化性洗液清洗,更不能用毛刷刷洗,洗净后常温干燥,保存在吸收池盒中。

 

吸收池架也是样品室的关键部件,吸收池架有多种规格,如双联池、四联池等。吸收池架必须活动灵活、定位准确,各透光孔的尺寸形状均匀一致,透光孔前后两面应平行,并垂直于光轴,在进入光路后,其中心应处于光学系统的光轴上,透光孔的尺寸一般小于单色器的出射狭缝高度和光电检测器前的光栏孔的尺寸。

 

吸收池架各透光孔的透光一致性可用如下方法检查:拉动吸收池架使某个透光孔先进入光路,读取其透射比,一般在90%以上,然后将各透光孔依次进入光路,测量其透射比,再进行比较。对于双光束仪器,如果在使用时各多透光孔未进行双光束补偿,则必须对各孔的透光一致性进行检查,若一致,只需对一孔的透光度进行补偿。若吸收池架各透光孔的透光性不一致,首先检查吸收池架对活动座架位置、弹簧轴轮的运动情况,然后观察光孔边缘有无纤维、灰尘等物存在,在排除以上情况后,才考虑对透光孔做适当加工。


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