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实验室分析仪器--紫外光度计吸收池的配套性检查方法

2022.1.24

在分析测试时,一般是同时利用两个分别盛有参比溶液和被测样品溶液的吸收池,比较测定样品溶液的吸光度。为了建立准确的比较基础,对使用的两个吸收池,其大小、形状、两块透光面的平行度、光路长度、透光面的透光特性等都应该完全一样。但是,即使是同一批生产的同一规格的吸收池也不可能完全匹配,使用不匹配的吸收池,就会给测试工作的结果带来很大的误差。在定量工作中,尤其是在紫外光区测定时需要对吸收池做校正和配对工作。

 

根据JJG178—2007的规定,石英吸收池在220nm处装蒸馏水,在350nm处装0.001mol/L HCl04溶液;玻璃吸收池在600nm处装蒸馏水,在400nm处装K2Cr2O7溶液(浓度为0.001mol/L)将其中一个吸收池作参比,调节透射比为100%,测量其他各池的透射比,凡透射比的偏差小于0.5%T的吸收池可以配套使用。对吸收池配对误差的要求,需根据分析工作对测定准确度的要求及仪器的光度准确度来确定,通常在高准确度的分析工作中,常常要求吸收池的配对误差达到0.1%T

 

在日常工作中还可以采用以下的方法对吸收池进行校正。

在几个吸收池中装入被测样品溶液的溶剂,以其中一个为参比,在测定波长下,测定其他吸收池的吸光度,如果测定的吸光度为零,即为配对吸收池,若不为零,选出其中吸光度最小者为参比,再测其他吸收池的吸光度值作为修正值,在测定样品时,将测得的吸光度值减去该吸收池的修正值即为测定真实值。

 

检验吸收池的配对误差时,吸收池中应装满蒸馏水(或溶剂)。因为吸收池中为空气时的配对误差比装满蒸馏水(或溶剂)时的配对误差小,前者只能反映吸收池透光面的光学特性带来的误差,不能反映光程(加工的几何尺寸)带来的误差,因此,所测得的配对误差偏小。

 

双光束紫外-可见分光光度计也要求吸收池配对因为,即使在空气中吸收池只有一个很小的配对误差,但是装上溶液后配对误差会很大,致使仪器的自动调零无法实现,会给分析测试结果带来很大的误差,并且其影响的程度不亚于对单光束紫外可见分光光度计的影响。

 

在测定和进行配对时要注意放置吸收池的通光方向,由于吸收池的两个透光面材料的差异,沾污情况的不同,可能会引起光谱特性的变化,从而影响到样品的吸光度值,为此在吸收池的毛玻璃上刻有箭头,或在透光面的上部刻有标记,以供使用者辨认通光方向,若吸收池上没有标记,在做配对试验前先用铅笔在吸收池毛面外壁画上箭头,以确定其通光方向。


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