氯化三苯四氮唑的生产方法介绍
1、合成苯腙:苯肼溶于95%乙醇中,加入苯甲醛水浴回流1h即得苯腙。
2、偶合:将苯腙溶于吡啶中,与苯胺重氮盐偶合。
3、合成2 -3-5 -三苯基氯化四氮唑:将上述偶合物溶于甲醇中加入亚硝酸异戊酯,然后慢慢加入通过盐酸气的甲醇溶液,加完放置3~4h,再通盐酸气20min状,水浴加热片刻,加入蒸馏水蒸出甲醇后,脱色过滤干燥得粗品 ( 此步需在暗处操作) 。
4精制:粗品用水溶解加热,脱色,过滤,然后减压浓缩近干,滤出结晶,用少量丙酮冲洗即为成品。
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3、合成2 -3-5 -三苯基氯化四氮唑:将上述偶合物溶于甲醇中加入亚硝酸异戊酯,然后慢慢加入通过盐酸气的甲醇溶液,加完放置3~4h,再通盐酸气20min状,水浴加热片刻,加入蒸馏水蒸出甲醇后,脱色过滤干燥得粗品 ( 此步需在暗处操作) 。
4精制:粗品用水溶解加热,脱色,过滤,然后减压浓缩近干,滤出结晶,用少量丙酮冲洗即为成品。