阿苯达唑的鉴别及检查方法
鉴别
(1)取本品约0.1g,置试管底部,管口放一湿润的醋酸铅试纸,加热灼烧试管底部,产生的气体能使醋酸铅试纸显黑色。(2)取本品约0.1g,溶于微温的稀硫酸中,滴加碘化铋钾试液,即生成红棕色沉淀(3)取吸收系数项下的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在295nm的波长处有最大吸收,在277nm的波长处有最小吸收(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1092图)一致。如发现在1380cm-1处的吸收峰与对照的图谱不致时,可取本品适量溶于无水乙醇中,置水浴上蒸干,减压干燥后测定
检查
有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验溶剂三氯甲烷-冰醋酸(9:1)供试品溶液取本品,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液对照溶液(1)精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含100g的溶液对照溶液(2)精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含20gg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以三氯甲烷-乙醚-冰醋酸(30:7:3)为展开剂测定法吸取供试品溶液、对照溶液(1)与对照溶液(2)各5μ,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,立即置紫外光灯(254nm)下检视系统适用性要求对照溶液(2)应显一个明显斑点。限度供试品溶液如显杂质斑点,其荧光强度与对照溶液(1)的主斑点比较,不得更强。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.2%。铁盐取炽灼残渣项下遗留的残渣,加盐酸2ml,置水浴上蒸干,再加稀盐酸4ml,微温溶解后,加水30ml与过硫酸铵50mg,依法检查(通则0807),与标准铁溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.003%)。
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