高速逆流色谱分离制备茶粕中茶皂素单体
摘 要：目的：建立一种高效、快速的分离制备茶皂素单体的高速逆流色谱方法。方法：微波辅助提取茶皂素后，用D-101 大孔树脂初步纯化，所得粗品经高速逆流色谱分离纯化，乙酸乙酯- 正丁醇- 水(1:4:4，V/V，含体积分数3% 的乙酸)为两相溶剂系统，转速800r/min、流速1.5mL/min、检测波长267nm、进样量100mg，所得分离收集液经高效液相色谱法检测。结果：从茶皂素粗提物中分离得到纯度分别为99.1% 和94.5% 的两种茶皂素单体，经干燥称得其质量分别为11mg 和15mg。结论：该方法制备茶皂素单体简便、快速，所得产物的纯度高，为茶皂素的分离纯化提供了一种新途径。
关键词：高速逆流色谱(HSCCC)；茶皂素单体；制备；纯化
茶粕，又称茶籽饼，呈紫褐色颗粒，是野山茶油果实榨油后所剩的渣。茶粕中含有11%～13% 的茶皂素。茶皂素又名茶皂苷，是一种纯天然非离子型表面活性剂。目前，茶皂素已广泛用于各行业中。在农药上，茶皂素可以作为农药湿润剂、增效剂或直接用于杀虫剂、杀菌剂、杀螨剂；在纺织业上，茶皂素对蛋白质纤维无损伤，其优良的去污、起泡、稳泡等多种功能，使其在对丝织物等的洗涤方面具有优越性；在医药上，茶皂素具有其他表面活性剂所没有的抗渗、消炎、镇痛、抗癌等药理功能；在养殖业上，利用茶皂素的溶血和鱼毒作用，可杀死有害鱼类，但对虾无影响，用于虾养殖的清池剂；在建筑上，茶皂素可以作为加气混凝土的气泡稳定剂；在日用化工上，利用茶皂素的表面活性作用，可用于洗发剂和洗面剂等；在食品行业上，作为发泡剂、稳泡剂应用于啤酒生产[ 1 ]。
目前，对茶皂素的提取大多采用水提法[2]、有机溶剂法[3 ]、超滤膜法[4 ]等，这些方法不同程度地存在得率低、提取时间长、能耗大、纯度低等不足，本研究采用微波辅助提取、高速逆流色谱(high-speed countercurrentchromatography，HSCCC)纯化茶皂素单体。高速逆流色谱是一种新型的液- 液分配色谱技术，在短时间内实现样品在互不相溶的两相溶剂系统中的高效分配，从而实现样品分离。HSCCC 最大的优点在于每次的进样量比较大，可以达到毫克量级，甚至克量级；同时，由于不需要固体支撑物，因而避免了固体固定相不可逆吸附而引起的样品损失、失活、变性等问题，样品回收率高[5]。目前，国内外还未见HSCCC 分离制备茶皂素的文献报道。本实验采用高速逆流色谱对茶粕
中的茶皂素单体进行纯化，优化最佳的分离纯化条件，为茶皂素单体的理化性质和生物学作用研究提供纯品。
