高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中β-受体激...
高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中β-受体激动剂类药物残留
β-受体激动剂，又称为β-兴奋剂（β－agonists）是一类人工合成药物，主要用于防治人、兽支气管哮喘和支气管痉挛，在药学上称为β-肾上腺素兴奋剂。β-受体激动剂在体育比赛中可用于增强运动员、动物(如马)肌肉，提高运动成绩，国际奥委会将β-受体激动剂列为禁用药物。β-受体激动剂根据苯环取代基结构分为苯胺型（如：克伦特罗，俗称：瘦肉精）、苯酚型（沙丁胺醇）、间苯二酚型（如：特布他林）。
80年代，国内外研究表明，在饲料中添加β-受体激动剂具有营养再分配作用，可以明显提高瘦肉率。1992年，西班牙首次发生物多人食用含β-受体激动剂的畜产品中毒事件；1997年，香港发生进食大陆供港猪的内脏引起人中毒等事件。随着中国加入WTO后，国外对于中国出口的食品提出更高的要求，最近我国因兽药残留问题出口欧盟肉制品受阻；普通大众也需要无公害食品。因此，对β－受体激动剂的分析研究不仅在临床药物代谢动力学上、体育运动中，而且在食品安全方面都有重要意义。目前，对β-受体激动剂的分析方法有高效液相色谱法（HPLC）、高效液相色谱－质谱法（LC/MS）、酶联免疫法（ELISA）、气相色谱-质谱法(GC/MS)等。
1. 酶解
准确称取经均质化的动物源性样品2 g (精确到0.01 g)于50 mL 离心管中，加入0.2 mol/L乙酸铵溶液（pH5.2）10 mL,然后加入β－盐酸葡萄糖醛苷酶/.芳基硫酸酯酶 40 μL，涡旋混匀3 min，于37 ℃下水浴避光振荡16 h。
2.提取
样品酶解后放置至室温，涡旋混匀3 min，高速离心10 min（10000 rpm），取出上清液于另一50 mL 离心管中，加入1 mol/L高氯酸溶液1 mL，涡旋混匀， 高速离心10min后，转移上清液至另一50mL离心管内。
3.净化
用MCX固相萃取柱进行SPE净化。用甲醇5 mL活化固相萃取柱后，上样，抽干，然后用5 ％氨水甲醇溶液5 mL洗脱。洗脱液在40 ℃下 N2吹干，以20％乙腈水溶液1.0 mL溶解残渣，过0.45 μm滤膜，供LC/MS/MS法测定
