利用安捷伦SampliQ SCX 固相萃取柱和液相色谱/串...（二）
固相萃取
固相萃取过程（SPE）如图1 中所示。先用3 mL 甲醇活化安捷伦SampliQ SCX 柱，然后用3 mL 水平衡。取5 毫升样品溶液载入到柱中，并以重力通过色谱柱（约1 mL/min）。用2 mL 水和2 mL
2%甲酸水溶液冲洗SPE 小柱，丢弃所有洗脱液。真空抽干SPE 小柱。最后以5 mL 5%氨甲醇溶液洗脱，流速约为1 mL/min。洗脱液于40 °C 氮气吹干，残留物复溶于1 mL 0.1%甲酸的水/乙腈 （90:10）溶液。样品经涡旋混合和超声波处理以完全溶解后转移 至1.5 mL 离心管中，并在3000 rpm 条件下处理5 分钟。最后将样品转移至2 mL 的色谱小瓶中等待分析。
图1. 猪肉的清理和浓缩-固相萃取过程
仪器条件
高效液相色谱条件
色谱柱: 安捷伦ZORBAX Eclipse Plus C18 色谱柱，
50 × 2.1 mm, 1.8 μm (部件号: 959741-906)
流速: 0.4 mL/min
柱温: 40 °C
进样体积: 5 μL
流动相: 水（0.1%甲酸溶液+2mM乙酸铵，A），
乙腈（0.1%甲酸, B）
梯度淋洗:
质谱条件
在正极模式下对4 种化合物进行了监测。离子源条件如图2 所示，多反应监测通道如表2 中所示。
图2. 四种化合物的质谱源参数
表2. 多反应监测模式的质量监测
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