电感耦合等离子发射光谱法测定铝含量样品的注意事项
①仪器要预热1 h,以防止波长漂移。
②测定所使用的所有容器需清洗干净后,用10%的热硝酸荡洗后,再用自来水冲洗、去离子水反复冲洗,以尽量降低空白背景。
③若所测定样品中某些元素含量过高,应立即停止分析,并用2%硝酸+0.05%Triton X-100溶液来冲洗进样系统。将样品稀释后,继续分析。
④B、Li、Mo、Ag、La、P、S、Si以及Zr等素也可采用ICP-AES法测定。由于受参加验证单位仪器性能及实验条件所限,本方法未能包括上述元素。
⑤Se、Sn、Sb、Bi、Te、Ge、As及Pb等易于气化的元素可采用氢化物发生ICP-AES法测定,用以降低该元素的检出限。
⑥谱线波长<190 nm的元素,宜选用真空紫外通道测定,可获得较高的灵敏度。含量太低的元素,可浓缩后测定。
⑦如测定非溶解态元素,可把未通过0.45 μm滤膜的元素残存物,经HNO3+HCl混酸消解后,按本方法测定,亦可由总量减去可溶态元素含量而得。
⑧批量测定样品时,每10个样品为一组,加测一个待测元素的质控样品,用以检查仪器的漂移程度。当质控样品测定值超出允许范围时,需用标准溶液对仪器重新调整,然后再继续测定。
⑨铍和砷为剧毒致癌元素,配制标准溶液及测定时防止与皮肤直接接触,并保持室内有良好的排风系统。
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