葡萄糖酸氯己定含漱液的含量测定
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。溶剂取磷酸二氢钠27.6g,加水1500ml使溶解,用磷酸调节pH值至3.0,用水稀释至2000m1,摇匀。供试品溶液精密量取本品5ml,置100ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取醋酸氯已定对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液,精密量取适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中含4g的溶液系统适用性溶液取对氯苯胺对照品与醋酸氯己定对照品适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含醋酸氯己定50g与对氯苯胺1pg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐溶液(取磷酸二氢钠27.6g,加三乙胺10ml,加水1500ml,振摇使溶解后,用磷酸调节pH值至3.0,用水稀释至2000ml)-乙腈(70:30)为流动相A,以乙腈为流动相B,按下表进行梯度洗脱;柱温为40℃;检测波长为239nm;进样体积50l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)100010100系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,氯己定峰与对氯苯胺峰之间的分离度应大于3。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,并将结果乘以1.4352。
推荐
