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硫酸特布他林片

2023.9.01

性状

本品为白色片。

鉴别

(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)取本品细粉适量(约相当于硫酸特布他林2mg),加0.lmol/L氢氧化钠溶液50ml,振摇10分钟,使硫酸特布他林溶解,滤过,取续滤液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在296nm的波长处有最大吸收。(3)取本品细粉适量(约相当于硫酸特布他林10mg),加水10ml,振摇使硫酸特布他林溶解,滤过,滤液显硫酸盐的鉴别反应(通则0301)。

检查

含量均匀度以含量测定项下测得的每片含量计算,应符合规定(通则091)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。溶出条件以水900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液。对照品溶液取硫酸特布他林对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含2.7pg的溶液色谱条件见含量测定项下。进样体积100l系统适用性溶液与系统适用性要求见含量测定项下。测定法见含量测定项下。计算每片的溶出量。限度标示量的75%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。

含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品10片,分别置25ml量瓶中,加0.025mol/L硫酸溶液2.5ml与水5ml,振摇使硫酸特布他林溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶液取硫酸特布他林对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加0.025mol/L硫酸溶液5ml,用水稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取硫酸特布他林对照品与杂质Ⅰ对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含硫酸特布他林1.0mg与杂质I0.4mg的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以缓冲液(取甲酸铵3.15g,加水900ml使溶解,用甲酸调节pH值至3.0后,加己烷磺酸钠5.49g,使溶解,并用水稀释至1000ml)-甲醇(77:23)为流动相;检测波长为276nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,特布他林峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度应大于2.0。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算每片的含量,求得10片的平均含量

类别

同硫酸特布他林

规格

2.5mg

贮藏

遮光,密封保存。

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