SPE过程如下:

  (1)活化:用5mL正己烷活化Cleanert PAE柱;

  (2)上样:将待净化液全部上样;

  (3)淋洗:10mL乙酸乙酯/正己烷(1:99,v/v);

  (4)洗脱:5mL乙酸乙酯/正己烷(1:1,v/v);

  将洗脱液于40℃下氮气吹干,加入1mL乙腈,涡旋混合1min,超声1min,4000r/m离心2min,取上清液进GC/MS测定。

  3.2 标准曲线绘制

  将16种邻苯二甲酸酯混标用正己烷稀释成20ppb、50ppb、100 ppb、200 ppb、500
ppb、1ppm、2ppm,用GC/MS进行测定,根据定量离子绘制标准曲线。所选定量离子及各个物质的标准曲线见附录1、附录3。

  3.3 GC/MS条件

  色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm