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扫描电子显微镜分辨率全解

2019.12.11

分辨率是扫描电子显微镜最基本的性能判断指标。首先,我们需要了解扫描电子显微镜的分辨率的一些细节。

通常,分辨率问题将遵循瑞利标准。也就是说,根据衍射理论,光斑将是衍射斑。当逐渐接近两个光点时,相应的衍射斑点也倾向于与分离重合。当两个衍射斑点的半高宽度重叠时,它们被认为是难以区分的。此时,两个衍射斑点之间的距离是分辨率,如图5-4所示。

扫描电子显微镜分辨率全解

图5-4瑞利准则

但是,单帧图像的仪器完全符合此规则,如TEM、光学显微镜。 扫描电子显微镜的分辨率基于瑞利准则,但略有不同。扫描电子显微镜是一种电子束移动型,并没有完全应用半高重叠的概念。

扫描电子显微镜的分辨率分为理论分辨率、验收分辨率和一般测试期间可达到的分辨率。

§1. 理论分辨率

扫描电镜的理论分辨率只能用电子束束斑所能达到的最小尺寸来进行描述,其达到样品上的束斑的直径理论上为:

扫描电子显微镜分辨率全解

扫描电子显微镜分辨率全解

其中,d为理想状况下电子源汇聚点经过电磁透镜成像后的束斑大小、CS为电镜的球差系数、CC为色差系数、ΔV为灯丝单色性、V为加速电压、I0为束流、B为灯丝亮度、α为电子束汇聚的张角,λ为电子波长(远小于其它项)。

束斑直径D越小,电镜分辨率越高。我们详细分解一下上述公式:

高斯束斑dk项:

在不考虑任何非理想因素时,将电子镜筒完全看成是光学成像。电子源发出的电子在经过透镜、光阑、物镜后,束斑变小,这和光学仪器中的逐次成像基本一致,如图5-5。

 

扫描电子显微镜分辨率全解

图5-5 电子束的逐次汇聚成像

扫描电子显微镜分辨率全解

根据图5-5中,我们可以得到到达样品上的束流I0为

扫描电子显微镜分辨率全解

其中,αa越小,αj越大,束流越小。αa对应的光阑大小,αj对应聚光镜的励磁。再根据透镜逐次成像公式,我们得到束斑直径d为

扫描电子显微镜分辨率全解

或者根据亥姆赫兹-拉格朗日定则同样得到束斑直径d为

 

由公式我们便可得知不同的电子源d0相差很大,所以对d乃至最后实际电子束的直径有很大影响。其次,工作距离越近S越小,汇聚角α越大,聚光镜励磁越强αj越大,光阑孔径越小αa越小,均是有利于减小最后的束斑尺寸。

从这一点我们也能得出一个简单的结论,在实际操作过程中工作距离越小、光阑孔径越小、束流越小,分辨率越高。

有关球差项:

球差CS由电镜设计所决定,无法通过电镜操作进行改变。不过半磁浸没式透镜比无磁场物镜有更低的球差系数,这也可以说明具有多模式的电镜在进入磁浸没模式后,分辨率会大幅度提高。

有关色差项:

色差CC由电子源的类型所决定,也非通过改变电镜工作条件就可控制。不过相对来说高电压下色差是影响更小,所以这也是为什么所有的电镜都是在高电压下有着比低电压更好分辨率的重要原因。

Boersch效应:

虽然电子束与光束的汇聚成像极其类似,但是两者有一个重大的不同点,那就是光线在传播中对其它光线不会有任何影响,而电子束中的电子间却存在相互排斥的库仑力,如图5-6。

 

图5-6 Boersch效应

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A为理想状态下电子传播的过程,但是由于存在库仑力的作用,会导致电子在传播过程中后面的推前面的电子,在这一过程中导致电子能量发生震荡,如B;不仅在传播方向,由于电子束总有一定的截面积,在同一个波面中的电子也会相互排斥,如C;

所以早在1954年,Boersch就随着电子束束流的增加会导致电子能量分布展宽,大大超过阴极温度对应的麦克斯韦分布的能量宽度,从而使得束斑尺寸大幅度增加,这就是著名的Boersch效应。

根据束斑公式,我们先做一个简单的结论。将所有参数分成两个部分,一部分由电镜设计所决定,操作人员改变不了的因素:如球差、灯丝色差、亮度等。另一部分,操作者可以通过改变电镜工作条件进行控制来减小束斑尺寸、提高分辨率:提高加速电压、减小束流束斑、减小工作距离、减小光阑孔径。

§2. 验收分辨率

以上介绍的都是理论上的分辨率,但是电镜的分辨能力最终要通过实验进行检验,于是任何电镜都有一个指标分辨率来表明电镜的性能水平,而所谓的验收分辨率一般都要不差于指标分辨率。

不过电镜验收和平时实验观察不同,拍摄验收指标需要在比较苛刻的条件下进行。不仅要有达标的环境条件,不能有电磁场、振动干扰,也必须是特定的碳衬底金颗粒样品。

不过目前有关电镜的验收分辨率还没有标准的测试方法,不过通常采用的有三种方法:间隙测量法、有效放大率法和对比度法。

图5-7间隙测量方法

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但是,这种方法有很大的局限性。随着电子显微镜的分辨率变得越来越高,金颗粒之间的间隙可能远大于分辨率,并且难以找到适合于测试分辨率的位置。另外,当放大率大时,测量趋于具有大的不确定性。即使误差是一个像素,误差接近几纳米,现在场发射电子显微镜的分辨率约为1.0nm。这样的错误是不可接受的。

2有效放大法

为了解决第一种方法的不足,经常采用有效的放大方法。人眼在清晰距离(约25厘米)处的分辨率为0.3毫米,这与人眼无法区分。用电子显微镜除以0.3mm的分辨率是有效放大率。如果电子显微镜的分辨率是1.5nm,则有效放大率是200,000倍。当放大率超过有效放大倍率时,图像在放大图像时会缩小,但不会显示更多细节。

图5-8有效放大率

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使用此方法进行分辨率测试时,请以有效放大倍数(或略大的倍数)拍摄金颗粒。如果图像清晰并且金颗粒的边缘清晰可辨,则认为实现了分辨率。

3边缘对比法

在光学仪器的分辨率中,调制传递函数(MTF)通常用于分辨率测试。 MTF是通过测试光学成像后具有不同宽度和对比的一系列黑白线对来测试光学仪器的性能。将黑线视为零亮度,将白线视为100%亮度。理论上,黑色和白色对之间的边缘应该是锐利的并且没有过渡。然而,随着对的宽度变得越来越窄,在成像之后,白线区域的亮度降低,并且黑色区域的亮度增加,即,图像中的黑线和白线对减少。宽度。越接近中间的灰色。直到最后一对线非常密集,黑线和白线的亮度相同,线对完全无法区分,如图5-9所示。

图5-9黑白线对和对比度

扫描电子显微镜分辨率全解

然后在对密度和相应的对比度之间存在递减的曲线。该曲线为MTF曲线,如图5-10所示。它反映了光学仪器的分辨率和对比度性能。另外,黑色和白色对之间的过渡区域也随着对变窄而变宽。

图5-10 MTF曲线

扫描电子显微镜分辨率全解

在电子显微镜中也是如此。金颗粒和碳基底之间的边界也可以看作是黑白线对。该对的亮度也具有高斯函数(衍射波理论所需),类似于MTF曲线。通常将两个对比度之间的距离作为电子显微镜的分辨率,如图5-11所示。

图5-11金颗粒与碳基质之间的对比曲线和分辨率

扫描电子显微镜分辨率全解

图5-12选择不同对比度间隔对分辨率的影响

扫描电子显微镜分辨率全解

然而,由每个扫描电子显微镜制造商选择的对比度范围作为分辨率标准是不均匀的。例如,TESCAN和Zeiss选择25%至75%的范围,FEI选择35%至65%的范围。这将导致相同的图片,不同的制造商会给出不同的分辨率。


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