大气粉尘中金属成分分析
空气中悬浮物污染现已成为大家共同关心的话题，身处悬浮物污染的环境会引起多种心血管、呼吸道等疾病。大气颗粒物中的重金属污染物具有不可降解性，重金属元素被人吸收后，可导致一系列的疾病，其中Pb、Cd、Ni、Cr、As具有一定的致癌能力，As和Cd对人体有潜在畸形作用，Pb和Hg对胎儿有毒性作用。分析大气中粒子状物质中的金属成分能够得到多种多样与发生源相关的情报，因此大气粉尘中重金属的检测至关重要。本文采用日立原子吸收光谱仪，对大气粉尘中镍、铅、镉、铁、锌含量进行检测。
镍含量测试
样品前处理
采用NIST SRM 1648城市粒子状物质，称取样品0.05g,加入8ml硝酸和3ml氢氟酸，微波加热溶解，冷却后，定容至100ml,备用。
仪器测试条件
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仪器条件 |
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元素：Ni |
测定模式：工作曲线 |
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仪器：Z-2710 |
信号模式：BKG校正 |
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原子化方式：石墨炉 |
曲线类型：线性 |
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检测波长：232.0nm |
计算方式：峰高 |
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灯电流：10mA |
时间常数：0.1s |
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狭缝宽度：0.2nm |
进样速度：4 |
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加热方式：光温控制 |
进样量：20μl |
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石墨管类型：平台石墨管 |
温度程序
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元素 |
步骤 |
开始/结束温度 （℃） |
升温/保持时间 （S） |
气体流速 （ml/min） |
气体类型 |
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Ni |
干燥 |
50/100 |
40/0 |
200 |
常规 |
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100/300 |
20/0 |
200 |
常规 |
||
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灰化 |
1000 |
20/0 |
200 |
常规 |
|
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原子化 |
2700 |
0/5 |
30 |
常规 |
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清除 |
2800 |
0/4 |
200 |
常规 |
测试结果
图1.镍含量谱图分析。
由图1可知，在0-50ppb范围内，镍呈现良好的线性关系，线性相关系数达到0.9993，而测定偏差在0.06%-2.76%，重现性好。由测定结果可知，该颗粒物中镍含量为78.5μg/g，认证值在79-85μg/g，符合认证要求。
铅、镉、铁、锌含量测试
样品前处理
采用NIST SRM 1648城市粒子状物质，称取样品0.1g,加入8ml硝酸和3ml氢氟酸，微波加热溶解，冷却后，定容至100ml,用于镉、铁含量测试。将该处理液稀释两倍用于铅含量测试，稀释十倍用于锌含量测试。
仪器和测试条件
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Pb |
Cd |
Fe |
Zn |
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仪器 |
Z-2710 |
Z-2710 |
Z-2710 |
Z-2710 |
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原子化方式 |
FA |
FA |
FA |
FA |
|
检测波长（nm） |
283.3 |
228.8 |
373.7 |
213.9 |
|
灯电流（mA） |
7.5 |
7.5 |
12.5 |
5.0 |
|
狭缝宽度（nm） |
1.3 |
1.3 |
0.2 |
1.3 |
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原子化器 |
标准燃烧头 |
标准燃烧头 |
标准燃烧头 |
标准燃烧头 |
|
火焰 燃气流速（L/min） |
空气-乙炔 2.0 |
空气-乙炔 1.8 |
空气-乙炔 1.8 |
空气-乙炔 1.8 |
|
助燃气压力（kPa） |
160 |
160 |
160 |
160 |
|
助燃气流速（L/min） |
15.0 |
15.0 |
15.0 |
15.0 |
|
燃烧头高度（mm） |
7.5 |
7.5 |
7.5 |
7.5 |
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测定模式 |
标准曲线 |
标准曲线 |
标准曲线 |
标准曲线 |
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信号模式 |
BKG校正 |
BKG校正 |
BKG校正 |
BKG校正 |
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曲线类型 |
线性 |
线性 |
线性 |
线性 |
|
积分 |
积分 |
积分 |
积分 |
积分 |
|
时间常数（s） |
1.0 |
1.0 |
1.0 |
2.0 |
|
计算时间（s） |
3.0 |
3.0 |
3.0 |
5.0 |
|
延迟时间（s） |
5.0 |
5.0 |
5.0 |
5.0 |
测试结果
图2.铅含量谱图分析。
由图2可知，在0-6ppm范围内，铅呈现良好的线性关系，线性相关系数达到0.9999，而测定偏差在0.00%-0.31%，重现性好,以此显示火焰方法稳定性良好。由测定结果可知，该颗粒物中铅含量为0.660%，认证值在0.647%-0.663%，符合认证要求。
图3.镉含量谱图分析。
由图3可知，在0-0.15ppm范围内，镉呈现良好的线性关系，线性相关系数达到0.9999，而测定偏差在0.00%-0.95%，重现性好,以此显示火焰方法稳定性良好。由测定结果可知，该颗粒物中镉含量为73.2μg/g，认证值在68-82μg/g，符合认证要求。
图4.铁含量谱图分析。
由图4可知，在0-150ppm范围内，铁呈现良好的线性关系，线性相关系数达到0.9999，而测定偏差在0.00%-0.19%，重现性好,以此显示火焰方法稳定性良好。由测定结果可知，该颗粒物中铁含量为3.914%，认证值在3.81%-4.01%，符合认证要求。
图5.锌含量谱图分析。
由图5可知，在0-1.5ppm范围内，锌呈现良好的线性关系，线性相关系数达到0.9999，而测定偏差在0.00%-0.60%，重现性好,以此显示火焰方法稳定性良好。由测定结果可知，该颗粒物中锌含量为0.489%，认证值在0.462%-0.490%，符合认证要求。
结果与讨论
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样品测定值 |
认证值 |
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Ni（μg/g） |
78.5 |
82±3 |
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Pb |
0.660% |
0.655±0.008% |
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Cd（μg/g） |
73.2 |
75±7 |
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Fe |
3.914% |
3.91±0.1% |
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Zn |
0.489% |
0.476±0.014% |
本文采用Z-2710原子吸收光谱仪分析城市粒子状物质中的镍、铅、镉、铁、锌都在认证值范围内。五种元素测定标准曲线线性相关系数都在0.999以上，石墨炉法测定镍元素含量，相对标准偏差不大于2.76%，火焰法测定铅、镉、铁、锌元素含量，相对标准偏差不大于0.95%，由此可见，Z-2710原子吸收光谱仪良好的稳定性能。五种元素测定都在认证范围内，结果准确可靠。Z-2710原子吸收光谱仪火焰和石墨炉都采用塞曼背景校正方式，独特的双检测器设计，为获得稳定、可靠的分析数据提供强有力的硬件基础。
