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钼酸铵分光光度法测定总磷时,主要有哪些干扰

2021.11.17

滤液的消解:将样品用过硫酸钾方法消解,吸取10ml的滤液(确保水样中的磷含量不会超过30ug)于50ml具塞刻度管中,加入5%的过硫酸钾溶液4ml,加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧,以免加热时玻璃塞冲出去,将具塞刻度管放在大烧杯中,置于高压蒸汽消毒器或压力锅内中加热,待锅内压力达1.1kg/cm2(相当于温度为120℃)时,保持此压力1h后停止加热,待压力表示降至零后,取出冷却,试剂空白和标准系列也经同样的消解操作。若之前用酸保存水样则在消解前应用NaOH调节pH,在水样中加两滴酚酞,用NaOH调节,当水样出现微粉色时在滴一滴稀酸,调至无色即可。
标GB 11893-89 总磷测定 采品 提 采取500ml水加入1ml硫酸调节品ph值使低于或等于1或加任何试剂保存 注明 用硫酸保存水用硫酸钾消解需先试调至性 原理提 性条件用硫酸钾使试消解所含磷全部氧化磷酸盐酸性介质磷酸盐与钼酸铵反应锑盐存磷钼杂酸立即抗坏血酸原蓝色络合物 由结论:碱性或者酸性条件实验结受影响需要性条件消解

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