EDTA-滴定法测定钙和镁的仪器和试剂选择
仪器
常用的实验室仪器及50 ml滴定管,分刻度至0.10 ml。
试剂
分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。
(1)缓冲溶液(pH 10):
①称取1.25 g EDTA二钠镁(C10H12N2O8Na2Mg)和6.9 g氯化铵(NH4Cl)溶于143 ml浓氨水(NH3·H2O)中,用水稀释至250 ml。因各地试剂质量有差别,配好的溶液应按下述②方法进行检查和调整。
②如无EDTA二钠镁,可先将16.9 g氯化铵溶于143 ml氨水。另取0.78 g硫酸镁(MgSO4·7H2O)和1.1799 g EDTA二钠二水合物(C10H14N2O8Na2·2H2O)溶于50 ml水,加入2 ml配好的氯化铵、氨水溶液和0.2 g左右铬黑T指标剂干粉。此时溶液应显紫红色,此时溶液应呈紫红色,如出现天蓝色,应再加入极少量硫酸镁使溶液变为紫红色。逐滴加入EDTA直至溶液由紫红转变为天蓝色为止(切勿过量)。将两溶液合并,加蒸馏水定容至250 ml。如果合并后,溶液又转为紫色,在计算结果时应减去试剂空白。
(2)EDTA二钠标准溶液(≈10 mmol/L):
①制备:将一份EDTA二钠二水合物在80 ℃干燥2 h,放入干燥器中冷却至室温,称取3.725 g溶于水,在容量瓶中定容至1000 ml,盛放在聚乙烯瓶中,定期校对其浓度。
②标定:按步骤6(2)用钙标准溶液标定EDTA二钠溶液。取20.0 ml钙标准溶液稀释至50 ml后滴定。
③浓度计算:EDTA二钠溶液的浓度C1(mol/L)用下式计算:
式中:C2——钙标准溶液(3)的浓度(mmol/L);V2——钙标准溶液的体积(ml);V1——标定中消耗的EDTA二钠溶液体积(ml)。
(3)10 mmol/L钙标准溶液:
①将一份碳酸钙(CaCO3)在150 ℃干燥2 h,取出放在干燥器中冷至室温,称取1.000 g于50 ml锥形瓶中,用水润湿。
②逐滴加入4 mol/L盐酸至碳酸钙全部溶解,避免滴入过量酸。加200 ml水,煮沸数分钟赶除二氧化碳,冷至室温,加入数滴甲基红指示剂溶液(0.1 g溶于100 ml 60%乙醇),逐滴加入3 mol/L氨水至变为橙色,在容量瓶中定容至1000 ml。此溶液1.00 ml含0.4008 mg(0.01 mmol/L)钙。
(4)铬黑T指标剂:
①将0.5 g铬黑T溶于100 ml三乙醇胺中,可最多用25 ml乙醇代替三乙醇胺以减少溶液的粘性,盛放在棕色瓶中。
②或者配成铬黑T指标剂干粉,称取0.5 g铬黑T与100 g氯化钠(NaCl),充分混合,研磨后通过40～50目筛,盛放在棕色瓶中,紧塞。
(5)2 mol/L氢氧化钠溶液:将8 g氢氧化钠(NaOH)溶于100 ml新鲜蒸馏水中,盛放在聚乙烯瓶中,避免空气中二氧化碳的污染。
(6)氰化钠(NaCN):氰化钠是剧毒品,取用和处置时必须十分谨慎小心,采取必要的防护。含氰化钠的溶液不可酸化。
(7)三乙醇胺。
