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实验室分析仪器--ICP仪的进样系统特性的评价指标

2022.1.25

(1)提升量

是指单位时间内雾化的试液量。雾化的试液分成两部分,一部分细粒径的气溶胶进入等离子体光源,被原子化和激发发光。剩下的大粒径雾滴凝聚沉降,从雾室的废液管中排掉。提升量又称进样量,单位是ml/min。


(2)雾化效率

也称进样效率或雾化器效率。以进入等离子体中的试液量占提升量的百分数表示。雾化效率的测量方法是,先测出试液提升量,然后再测量废液量及雾室沾附的试样量,两者之差与提升量的比值即为雾化效率。也可用吸收雾室排出气溶胶中元素量计算雾化效率。Saba报道了用过滤器抽吸法测量雾化效率,它将盘式过滤器接到炬管出口,另一端用真空泵抽吸,试液气溶胶中雾珠被滤纸吸附,测量吸附元素量计算雾化效率。这种方法可能会改变雾化系统的工作状态,影响测量效率的真实性。辛仁轩等曾采用空气取样器的方法(见图3),收集测量炬管出口处的气溶胶,可较方便准确地测量进样效率。同时可以用扫描电子显微镜观察滤布上收集的气溶胶颗粒形状及尺寸(见图4)。照片上的雾珠或气溶胶是经去溶后,粒径相差很大小,小的只有0.1μm。


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图3 空气取样法测量进样效率装置

1-雾化器;2-雾室;3-冷凝器;4-过滤器;5-矩管;6-取样器


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图4 气溶胶的扫描电镜图片

 

(3)质量传输速率

提升量与雾化效率的乘积即得单位时间内进入ICP光源的试液质量或体积。单位μg/min或μl/min。又称试样进样速率。


(4)记忆效应

是指雾化系统对试样吸附保留的特性,与雾滴体积、结构和材料等因素有关。用进样后清洗所需时间T来表示。如清洗至原样谱线强度1%,则用T1表达,清洗至0.1%则用T 0.1表示。


(5)耐盐性

指允许长时间雾化进样试液的最高含盐量。一般多用NaCl溶液做实验。


(6)雾滴粒径分布

用粒径测定仪测出每一级粒径的数目,以粒径(μm)为横坐标,粒径数为纵坐标绘粒径分布图。图5是气动雾化器和超声雾化器的雾滴粒径分布图。从分布图可以清楚地看出,超声波雾化器雾滴直径较小,有利于试样的蒸发、分解及原子化,因而有较低的检出限。

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图5 雾滴粒径分布

 

进样系统和雾化器性能的诊断对于雾化系统的改进和条件优化是有用的。但诊断工作需要一些专用设备和技术,在一般的光谱实验室里多不具备这些条件。郑建国等提出了用Monte Carlo方法模拟ICP-AES中雾化过程。用模拟方法得到的雾化效率、质量传输速率和气溶胶粒子的大小分布等参数,与实验结果比较吻合,可以用于分布条件的优化和雾化过程的研究。



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