实验室分析仪器--气质联用的进样系统介绍
样品汽化
分流进样需注意的问题
1.尽量减少分流歧视:分流比越大,越有可能造成分流歧视;
2.保证样品快速汽化(适当添加经硅烷化处理的玻璃毛);
3.分流进样时,柱的初始温度尽可能高一些;
4.柱安装时注意柱与衬管同轴。
不分流进样需注意的问题
1.柱初始温度尽可能低一些,最好低于溶剂的沸点10-20度。溶剂要与柱子固定相匹配。
2.衬管尺寸尽量小(0.25-1ml),使样品在衬管内尽量少稀释。最好使用直通式衬管,对于比较脏的样品,要加经硅烷化处理的玻璃毛并注意经常更换.
3.根据样品(溶剂沸点,待测组分沸点,浓度等)优化开启分流阀的时间,一般在30-80秒之间,多用0.75分钟,可以保证95%以上的样品进入柱子。
手动进样应注意的问题
1.注射速度快;
2.取样准确,重现;
3.避免样品间互相干扰;
4.选用合适的注射器,用10ul进样器进样量不要小于1ul;
5.减少注射针尖歧视:每次进样速度尽量一致,玻璃毛放在衬管中间偏下位置,即针尖到达的位置;
6.取样后可用滤纸拭去针尖外面的残留样品,但要注意不要吸去针内样品。
衬管及玻璃棉的作用:
1.保护色谱柱:不挥发组分滞留在衬管内。但当污染物积攒到一定量时,会吸附样品造成峰拖尾/分裂或出现鬼峰。
2.衬管内少量经硅烷化处理的石英玻璃棉可防止注射器针尖的歧视(即针尖内的溶剂和易挥发组分首先汽化);加速样品汽化;避免固体物质进入并堵塞色谱柱等。
为什么MS需要真空:
1.提供足够的平均自由程;
2.提供无碰撞的离子轨道;
3.减少离子-分子反应;
4.减少背景干扰;
5.延长灯丝寿命;
6.增加灵敏度。
质谱仪要达到10-4-10-7Torr的真空度, 一般是需要由两种类型的真空泵分段来完成的。先是由一个机械泵将系统的真空抽到10-2-10-3Torr, 然后通过一个油扩散泵或分子涡轮泵达到所需的真空度。
常见接口技术有:
1、分子分离器连接 (主要用于填充柱)
扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比,与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时,小分子的载气易从微孔中扩散出去,被真空泵抽除,而被测物分子量大,不易扩散则得到浓缩。
2、直接连接法(主要用于毛细管柱)
在色谱柱和离子源之间用长约50cm,内径0.5mm的不锈钢毛细管连接,色谱流出物经过毛细管全部进入离子源,这种接口技术样品利用率高。
3、开口分流连接
该接口是放空一部分色谱流出物,让另一部分进入质谱仪,通过不断流入清洗氦气,将多余流出物带走。此法样品利用率低。