关于锂电池正极材料硅酸盐的实验分析介绍
1 仪器与试剂
仪器:家用微波炉。
试剂:水泥熟料标样；普通硅酸盐水泥标样；水泥生料标样；TEA(三乙醇胺)(体积配合比1:2)；盐酸；KOH溶液；EDTA标样；钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂(CMP混合指示剂)。
2 实验方法
(1)EDTA标液的标定
首先取一定体积的CaCO3溶液稀释8倍,如在实际的实验过程之中,吸取了10mL该溶液稀释至80mL,然后加入适量的CMP混合指示剂,在磁力搅拌器搅拌的作用下滴加200g/L的KOH溶液之后一直到出现绿色荧光之后再滴定过量2mL左右。以EDTA标液滴定溶液滴定至绿色荧光消失且呈现红色。
(2)样品的消解
a.首先对水泥熟料标样或普通硅酸盐水泥标样的消解:称取0.1000g已于105～110℃烘过两个小时的水泥熟料标样或是普通硅酸盐水泥标样,放入400mL的烧杯之中,加入20～30mL的蒸馏水与3～4mL体积配合比为1:1的盐酸溶液中对样品进行溶解,盖上表面皿,放入微波炉加热消解,取出,冷却至室温,定容于100mL的容量瓶之中,待用。
b.水泥生料标样的消解:称取0.2000g已于105～110℃温度条件下烘过两个小时的水泥生料标样,放于400mL的烧杯之中,加入适量的蒸馏水与HCl溶液对样品进行溶解,盖上表面皿,置于微波炉之中进行加热消解。然后取出并冷却至室温,定容于100mL的容量瓶中,待用。
3 结果与讨论
主要对水泥熟料与普通硅酸盐水泥之中的CaO的含量进行了测定。
可以看出,在微波小火条件下,消解2min以上,氧化钙含量已在允差范围之内,符合测定要求。
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