延胡索的理化鉴别及化学鉴别
理化鉴别
1、 取粉末2g,加硫酸溶液0.25ml/L 20 ml,振摇,滤过。取滤液2ml ,加1%铁氰化钾溶液0.4 ml与1%三 氯化铁溶液0.3 ml的混合液,即显深绿色,渐变深蓝色,放置后底部有较多深蓝色沉淀(酚类反应)。
2、 薄层层析:样品均为:延胡索;标准品为:延胡索乙素。
薄层层析样品液:取该品粉末1g,加80% 乙醇50ml回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加氨试液使成 碱性,加乙醇提取2次,每次20ml,合并乙醇提取液,蒸干,残渣加乙醇溶解使成1ml,作为供试品溶液。
对照品液:取延胡索乙素对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
展开:2% 氢氧化钠水溶液 硅胶G薄层板,以正己烷-氯仿-甲醇(7:5:4:1)为展开剂,展距8cm。
显色:依次喷 稀碘化铋钾试液和 亚硝酸钠乙醇溶液,日光下检视,供试品 色谱在与对照品色谱相应的位置上显相同的棕色色斑。
化学鉴别
1、取该品粉末2g,加硫酸液0.25mol/L20ml,振摇片刻,滤过。取滤液2ml, 加1%铁氰化钾溶液0.4ml与1%三氯化铁溶液0.3ml的混合液,即显深绿色,放置后底部有较多深蓝色沉淀。(酚类反应)
2、取该品粉末2g,加10% 醋酸20ml,振摇片刻,滤过。取滤液2ml,滴加碘化铋钾试液,立即产生桔红色沉淀。(生物碱反应)
3、薄层层析:取该品粉末2g,加浓氨水数滴使润湿,密塞15分钟,加苯20ml冷浸24小时,滤过,滤液水浴上浓缩至约2ml供点样。另取四氢巴马亭配成每ml含1mg的对照品溶液5μl,以环己烷-氯仿-甲醇-二乙胺(5:3:0.5:1滴)为展开剂,展距13cm,取出晾干后置碘蒸气中3-5s,取出在紫外光灯(365nm)下观察,四氢巴马亭显亮绿黄色荧光斑点,样品液色谱中显相同荧光斑点,Rf值约0.45。
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