XRF法在DD6单晶合金成分分析中的应用研究
DD6单晶合金是我国自主开发研制成功的第二代镍基单晶高温合金,具有良好的铸造工艺性能、高温强度高、组织稳定及综合性能好等优点。由于DD6合金中含有难溶解元素Ta、Re、W、Mo,采用传统的化学分析方法和ICP-AES法都需要对样品进行溶解处理后才能完成分析测定,难以满足现代理化检测分析进度的要求。X射线荧光光谱法(XRF)无需溶解样品,是一种非破坏性分析,能同时测定多种元素,但标准样品的问题一直是XRF法难解决的问题,也因此制约着XRF法的应用。本文通过对波长色散型X射线荧光光谱仪中分析通道类型、探测器类型、晶体类型、管电流、管电压等测量条件进行了优化选择,确定了光谱仪最佳分析参数;然后对分析时影响分析检测结果准确性的各种因素进行校正:(1)采用实测背景效正法对背景进行修正;(2)采用基本参数法和PH模式,确定了各分析元素干扰校正系数;(3)在没有DD6合金材料的光谱标准样品情况下,按照HB/Z206-91的要求选择并制备了3组控制样品对分析结果进行校正。通过回归分析评价,其品质因子K值均在0.01-0.10之间,校正效果良好,从而建立了XRF法分析DD6单晶合金化学成分的检测程序。最后对应用所建立的检测程序测量得到的实验数据进行了精密度实验,分析元素的相对标准偏差RSD均小于2.0%;不同的分析方法(ICP-AES、化学法)的结果比对表明,在95%置信度下,F测<F表(F表=4.43),t测<t表(t表=2.145),使用XRF法与ICP-AES、化学法测定DD6合金中各元素含量的方差一致,两种分析方法无显著性差异,符合化学分析的要求,可以作为企业对金属材料实施质量控制的主要检测手段。
推荐
