硅锰合金中锰的测定高氯酸氧化法
用干燥的300mL三角瓶称取0.1000g样品，加15mL磷酸（浓），5mL硝酸（浓），8mL高氯酸（浓），于电炉盘上加热（温度不要太高，300摄氏度左右就可以了，我基本上都是控制让电炉丝微红，温度控制挺关键的，最好是让所有样品的加热条件一致，我还试过在电热板上做，结果倒是不错，不过时间长了一点），待冒完高氯酸烟，液面平静时（液面上不再产生微小气泡），计时30秒（其实30、40都无所谓了，我记得看过一个资料，有人做过试验，一分钟内对结果没有什么影响，不过哥们没有试过，我一直是让所有样品计时都是一样的）取下，冷却至60～70摄氏度时加入硫酸（5＋95），摇匀，冷却至室温，用约0.3mol/L硫酸亚铁铵滴定至浅粉色时，加入四滴苯代邻氨基苯甲酸，继续滴定至亮黄色为终点。最终结果的计算是需要标准样品除以其滴定体积得出常数，然后再乘以各样品的滴定数而得出的。
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