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激光质谱联用元素分析仪在土壤元素分析中的应用

2020.6.03

J200 激光质谱联用元素分析仪在土壤元素分析中的应用

来自美国劳伦斯伯克利国家实验室的绿色化学分析技术

技术背景

 

2015327152218689.gif当激光作用于样品时,在极短时间内诱导产生含有样品物质的等离子体,等离子体产生的过程中,发射出带有样品元素信息的发射光谱,通过检测这些发射光谱,得到样品元素含量信息。这种技术被称为激光诱导击穿光谱技术(LIBS,Laser Induced Breakdown Spectroscopy ),俗称激光光谱元素分析技术,检测限可达ppm级;随着等离子的冷却,凝结的样品颗粒可输送到ICP-MS,可测量样品中的微量、痕量元素或同位素,检测限可达ppb级。 测量的元素可覆盖元素周期表中的大部分元素,高达100多种。

 

J200激光质谱联用元素分析仪是美国ASI公司融汇美国劳伦斯伯克利国家实验室(Lawrence Berkeley National Laboratory)30多年激光化学分析基础理论研究成果推出的全球顶级产品。ASI 公司由美国劳伦斯伯克利国家实验室资深科学家 Dr. Rick Russo及其团队成立。Russo博士研究领域包括:激光加热和激光剥蚀过程的机理研究;飞秒激光进样系统;利用激光剥蚀技术提高LIBS(激光诱导击穿光谱)及ICP-MS 的化学分析精度;激光超声的无损检测和评估等。Russo 博士共发表学术论文300 多篇,ZL22 项。ASI公司在激光应用领域具有世界领先的技术及经验。

 

系统介绍

 

J200激光质谱联用元素分析仪创造了激光等离子光谱化学分析技术的新时代,首次将LIBS技术和ICP-MS结合,将检测限提高到ppb级,因原位检测,可得到样品元素的分布图(elements mapping)。目前已广泛用于国际高端和国家级实验室,如美国劳伦斯伯克利国家实验室、美国大克拉曼多犯罪实验室 、巴西圣保罗大学、 美国西北太平洋国家实验室等众多知名机构。

 

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J200 激光痕量元素分布分析仪

 

J200激光质谱联用元素分析仪基于激光诱导击穿光谱技术,实现了从氢元素到钚元素几乎全元素的测量,包括H、N、O等轻元素以及卤族等其他传统方法(包括ICP-MS)不能测量的元素。此外,J200激光质谱联用元素分析仪的激光剥蚀功能还可以实现固体直接进样,将剥蚀出的纳米级固体样品微粒送入ICP-MS进行更精确的分析,有效避免酸溶、消解等复杂样品前处理带来的二次污染和可能的误差引入,同时大大提升了元素检测限,实现了ppb以下到100%的宽范围测量。

 

应用案例

 

2015327151548690.jpg1 土壤样品常量和微量元素分析

将不同来源的9个土壤标准样品进行压片前处理,使用ASI公司的J200激光质谱联用元素分析仪进行检测分析。采用ASI公司专业的分析软件包对光谱图中的峰值进行了识别和标注。本案例关注的重点是土壤中的常量元素(P、Ca、Mg、K)和微量元素(C、B、Cu、Fe、Mn、Mo、Zn)。

 

每个土壤标准样品上的激光烧蚀采样点均为5×5的网格(即25个采样点)。采用分析软件包中自带的主成分分析功能(PCA)进行分析,并对分析结果的精确度和样品类型判别能力进行了评价。图1为9个土壤标准样品的PCA三维分析结果图。9个被分析的标准样品中,25、27、28号样品各自的25个采样点的分析结果在PCA三维图中的位置相对于其它样品显示更为紧凑,这表示这三个样品的分析结果更为精确(即25个采样点的分析结果差异性更小)。9个标准样品的分析结果在PCA三维图上显示出良好的分离状态,这表示分析结果能良好的判断出这9个样品为不同类型(来源)土壤样品。采用ASI的数据分析软件包建立了C元素的多变量标准曲线。图2为采用土壤标准样品建立的C元素的多变量标准曲线。

 

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1  9个土壤标准样品数据的主成分分析

PCA)三维图

2  C元素的多变量标准曲线

 

采用建立的标准曲线检测另一个土壤标准物样品(被检测标准样品没有用于建立标准曲线),以此来评价分析的准确度和精度。表1为被检测的21号标准土壤样品的准确度和精度。

 

1.  多变量标准曲线检测的21号标准土壤样品的准确度和精度

2015327145811898.jpg

 

部分参考文献  欢迎来电索取2012年以前的文献目录

 

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• Quarles, C. D., Gonzalez, J. J., East, L. J., Yoo, J. H., Morey, M., & Russo, R. E. (2014a). Fluorine analysis using Laser Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS). Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 29(7), 1238–1242. doi:10.1039/C4JA00061G

 

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• Piscitelli, V., Gonzalez, J., Mao, X. L., Fernandez, A., & Russo, R. E. (2013). Micro-Crater Laser Induced Breakdown Spectroscopy-an Analytical approach in metals samples.

 

• Russo, R. E., Mao, X. L., Gonzalez, J., Zorba, V., & Yoo, J. H. (2013b). Laser Ablation in Analytical Chemistry. Atomic Spectroscopy.

 

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• Dong, Meirong, Xianglei Mao, Jhanis Gonzalez, Jidong Lu, and Richard E Russo. 2012. “Time-Resolved LIBS of Atomic and Molecular Carbon From Coal in Air, Argon and Helium.” Journal of Analytical Atomic Spectrometry.


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