关注公众号

关注公众号

手机扫码查看

手机查看

喜欢作者

打赏方式

微信支付微信支付
支付宝支付支付宝支付
×

实验分析仪器--液质联用中质谱的性能指标

2022.1.25

1、分辨率 

能将两个相邻的质谐﹙质量相差1或小于1﹚予以分离的能力。低分辨率的液相色谱-质谱联用仪其质量分辨率一般用单位分辨率,若以u表示半峰宽所占的质量数,则单位分辨率的值为≤0.5u﹙ FWHM﹚,在全质量范围达3000时,按最高质量处的分辨率换算,可达6000﹙FWHM或称50%峰宽﹚,据已有商品仪器的报道,通过附件可达单位分辨率≤0.2u﹙FWHM﹚,图一为分辨率10%谷和分辨率50%峰宽的定义,从图中可见,当两个峰靠的很近,其峰交叉处为峰高的一半时,它们相叠加的谷在理论上就为原先两个峰的高。此时,两个相邻峰恰好可以区分开,因此是分辨的极端状态,高分辨液相色谱-质谱联用仪。

微信图片_20181130000546.png

 

图一分辨率10%谷和50%宽的定义

2、灵敏度

灵敏度是指导入样品量在仪器上所产生的信号响应量,在指定的实验条件下,它是通过注射公认的样品在液相色谱-质谱联用仪上能产生多大的信噪比的信号。例如对HPLC/Ms/MS仪器的灵敏度表达为:ESI+模式下,指定的分辨率为0.7u﹙FWHM﹚,注射1pg利血平,用MRM方法取母离子﹙m/z 609﹚和子离子﹙m/z=195﹚获S/N>120:1﹙峰-峰比﹚。据报道目前最高的灵敏度为10fg利血平,用MRM分析,可达S/N500:1﹙峰-峰比﹚。例如对单级 HPLC/MS仪器的灵敏度表达为:ESI+模式下,指定的分别率0.7u﹙FWHM﹚,SIM方法取离子m/z 609,流量400mL/min,lpg利血平可达S/N 300:1﹙RMS﹚。

 

3、质量范围 

它是指质仪在满加速电压状态下可测定单电荷离子的质荷比范围。对液相色谱-质谱仪器来说,因为使用ESI源可以获得多电荷离子面适用于生物大分子的分析,因此,当应用于生物质谱领域,质量范围能达到3000道尔顿是比较适宜的。

 

4、质量稳定性

质量稳定性是指在一段时间内质谱仪对特定离子质量数的测量值变化。它反映质谱峰在质量坐标上的一段时间内变动值。液相色谱-质谱联用仪的质量稳定性一般能达到0.1u/24h,该指标会影响多离子监测的定量准确性。

 

5、线性范围

质谱仪的响应值与被测物浓度呈线性关系的浓度范围。这是用于定量测定时为建立校正曲线所必须提供的参数。例如四极杆为质量分析器的液相色谱质谱联用仪,线性范围常用的是101643096688344275.gif-101643096688344275.gif,据报道个别仪器最高可达101643096688344275.gif

 

6、质量准确性

在液相色谱质谱联用中质量准确性指的是质量测定的正确性,反映了全质量范围内质谱仪对任何指定离子的质量数测量值与理论计算值之间的误差。对于高、低分辨率的仪器来说,均有两种表示方法,一种为相对值表示,如0.01%﹙低分辨﹚、1ppm﹙高分辨﹚;一种为绝对值标志,如±0.1u﹙低分辨﹚、±0.6mu﹙高分辨﹚。

 

高分辨的意义在于将名义质量相同而元素组成不同的离子子以分离,然后分别测定他们的精确质量。名义质量也称为整数质量,离子的名义质量是以组成该离子的各元素整数量之和来表示。精确质量是以组成该离子的各元素精确质量之和来表示﹙见IUPAC的规定﹚。很明显,获得一个离子的精确质量意味着可以得到该离子的元素组成式。例如一氧化碳﹙CO﹚,其名义质量为28,精确质量为27.9959﹙取小数点后四位﹚,精确质量测定有一个误差问题,这就是质量准确性指标。测定的准确性越高,则给出的可能元素组成式的数目越少,结果越可靠。

 

7、峰面积﹙或峰高﹚重复性

它是指同一个人在相同的测量条件下,在尽可能短的时间内,对同一样品相继进行多次分析,其峰面积﹙或峰高﹚之间的一致性。通常可达到RSD≤5%。

 

8、离子丰度比重复性

指同一个人在相同的测量条件下,对同一浓度的待测物进行连续或间隔的多次重复测量,离子丰度比﹙非基峰离子强度与基峰离子强度之比﹚之间的一致性。通常其RSD≤20%。

 

9、保留时间重复性

同一个人在相同的测量条件下,在尽可能短的时间内,对同一样品相继进行多次分析,总离子流色谱峰保留时间之间的一致性。通常其RSD≤0.5%


推荐
关闭