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气相色谱仪和解析干燥操作方法

2020.8.04

  气相色谱法作为色谱法的一种,是一种广泛使用的分离分析方法。它以气体为流动相,固体或均匀涂渍在载体上的液体为固定相,通过组分在气液(固)两相间不断分配液相色谱仪,实现混合组分的分离。混合物分离后按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流信号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰,达到鉴别和定量的目的。

  分离过程在柱内进行,色谱柱所用的填充物是固体吸附剂,也可以是涂在惰性担体上的高沸点液体。被分析的样品在高温气化后被气体流动相带入柱内,由于不同组分在柱内受到的阻力不同,流动中被逐渐拉开达到分离的目的。且由于每种样品组分吸附、脱附的作用力不同,所反应的时间也不同,最终结果使混合样品中的组分得到完全地分离。

  样品前处理自动化是市场发展的趋势之一。在全球气相色谱仪市场,液相色谱仪实验室和研究设施的自动化已经获得较大分析仪器设备程度的发展。样品前处理设备有助于帮助简化实验操作。实验室自动化技术被广泛的应用在生物、化学领域,尤其是在高通量筛选、自动化临床分析测试、诊断学、组学以及大规模生物制剂复制。

  在使用气相色谱仪的时候,很多客户在使用过程中,都遇到了很多的问题。比如,我的气相色谱进样后咋不出色谱峰?咦,怎么气相色谱基线又出现漂移问题了?气相色谱仪出了小故障,维修工程师不愿来,我这实验数据得马上出,咋办啊?下面来给大家说说仪器无反应或初始化不正常怎么办。

  1、关机并拔下电源插头,检查电网电压以液相色谱仪及接地线是否正常。

  2、利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、以及其他连接线是否正常。

  3、插上电源插头并重新开机,观察仪器是否已经正常。

  4、如果启动正常,而初始化不正常,则根据提示进行相分析仪器设备应的检查。

  5、如果马达运转正常,而显示不正常,则检查键盘/显示部分是否正常。

  6、如果显示正常,而马达运转不正常,则检查马达及其变压器、保险丝等是否正常。

  7、必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头,并进行观察。

  8、如果初始化仍不正常,则基本上可确定是微机板故障。

  工艺品共晶点较高,系统软件的真空值也可以保持稳定,凝结器的致冷工作能力充足,则也可选用必须的提温速率,将置物板溫度上升至容许的最大溫度,直到冻干完毕,但也需确保工艺品在很多升化时的溫度不能超过共晶点。在解析干燥环节因为商品内逸出水分的降低,冷却器溫度的降低又造成系统软件内水蒸汽工作压力的降低,那样通常使冻干箱的总工作压力降低到小于10Pa,这就使冻干箱里热对流的热对流基本上消退。以便改善冻干箱热传导,使商品溫度迅速地超过最大容分析仪器设备许溫度,以减少解析干燥环节時间,要对冻干箱里的气体压强开展操纵,操纵的气体压强范畴在15~30Pa中间。商品溫度抵达批准溫度以后,以便深化减少商品内的残留水分含水量,必须修复高真空值,另外,冷却器因为负载降低也超过了極限超低温,那样冻干箱和冷却器中间水蒸汽压差超过了最高值。这类情况十分有益于商品内残留水分的逸出。因为冻干药物中的残余水份对冻干生物化学药物的危害挺大,残余水份过多,生物化学特异性化学物质非常容易降解,大幅度降低了可靠性。操纵冻干药物中的残余水份,关键所在第二个环节再干燥的操纵。在这里一环节中,溫度要挑选能容许的最大溫度;真空值的操纵尽量提升,有益于残余水份的逸出;不断的時间越久越好,分析仪器设备通常全过程必须4-6钟头;对自动化技术程度较高的冻干机可采用工作压力上升实验对残余水份开展操纵,确保冻干药物的含水量低于3%。

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