相对密度测定方法介绍及注意事项
一、概述
相对密度是指在相同的环境条件下(温度、压力等),某物质的密度与参考物质(水)的密度之比。通常用d表示,除另有规定外,均指20℃时的比值,即组成一定的药物具有恒定的相对密度,当其组分或纯度变更时,相对密度亦随之改变。因此,测定药物的相对密度,可以鉴别或检查其纯杂程度。
《中国药典》二部附录收载的相对密度测定法有两种:比重瓶法和韦氏比重秤法测定不易挥发性液体药物的相对密度时一般采用比重瓶法;韦氏比重秤法尤其适用于测定易挥发性液体药物的相对密度,也能测定不易挥发性液体药物的相对密度。
二、仪器
包括比重瓶、韦氏比重秤、恒温水浴和分析天平(感量0.1mg)
比重瓶常用规格为5、10、25及50ml,有的附带温度计。韦氏比重秤由玻璃锤、横梁、支柱、砝码与玻璃筒构成,根据适用温度和玻璃锤体积大小,分为4℃时相对密度为1和20℃时相对密度为1两种。
三、测定方法
1.比重瓶法
(1)采用带温度计的比重瓶:取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶,装满供试品(温度应低于20℃或各品种项下规定的温度)后,再装上温度计(瓶中应无气泡),置20℃或各品种项下规定的温度)的水浴中放置若干分钟,使内容物的温度达到20℃(或各品种项下规定的温度),用滤纸除去溢出侧管的液体,立即盖上罩。然后将比重瓶自水浴中取出,再用滤纸将比重瓶的外面擦净,精密称定后,减去空比重瓶的重量,求得供试品的重量,然后将供试品倾去,洗净比重瓶,装满新沸过的冷水,再照上法测得同一温度时水的重量,按式计算,即得。
(2)采用不带温度计的比重瓶:取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶,装满供试品(温度应低于20℃或各品种项下规定的温度)后,插入中心有毛细孔的瓶塞,用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干,置20℃(或各品种项下规定的温度)恒温水浴中,放置若千分钟,随着供试液温度的上升,过多的液体将不断从塞孔溢出,随时用滤纸将溢出液体擦净,待液体不再由塞孔溢出,迅速将比重瓶自水浴中取出,照上述(1)法,自“再用滤纸将比重瓶的外面擦净”起,依法测定,即得。
2.韦氏比重秤法取20℃时相对密度为1韦氏比重秤,用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满,置20℃(或各品种项下规定的温度)的水浴中,搅动玻璃圆简内的水,调节温度至20℃(或各品种项下规定的温度)将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中,同时将秤臂右端悬挂游码置于10000处调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡,然后将玻璃圆筒内的水倾去,拭干,装入供试品至相同的高度,并用同法调节温度后,再把拭干的玻璃锤浸入供试品中,调节秤臂上游码的数量与位置使平衡,读取数值,即得供试品的相对密度。使用4℃时相对密度为1的比重秤时,则用水校准时游码应悬挂于0.9982处,并应将在20℃测得的供试品相对密度除以0.9982。
3.结果判定将测定结果与规定的相对密度比较,如果测定结果在规定的范围内,判为符合规定;否则,判为不符合规定。
四、注意事项
1.测定容器必须洁净、干燥。装过供试品的比重瓶或者玻璃圆筒必须冲洗干净,如供试品为油剂,可先用乙醚或石油醚冲洗数次,再依次用乙醇、水冲洗。
2.装入供试品或水的体积应一致,同时应避免产生气泡,小心沿器壁倒入测定容器内,如有气泡,应稍放置待气泡消失后再调温称重。水应为新沸过的冷水。供试品如为糖浆剂、甘油等黏稠液体,装瓶时更应缓慢沿壁倒入,因为黏稠度大产生的气泡难以逸去而影响测定结果。
3.控制测定温度为20℃或者为各品种项下规定的温度。当室温高于20℃(或各品种项下规定的温度)时,必须调节环境温度至略低于规定的温度。否则,会因环境温度高于规定温度,从而导致误差。
4.比重瓶和韦氏比重秤以及天平应安放在固定操作平台上,避免受热、冷、气流及震动的影响。
5.对于比重瓶法,还应注意当比重瓶从水浴中取出时,应戴手套拿取瓶颈,而不能拿瓶肚,以免液体因手温影响体积膨胀外溢。测定有腐蚀性供试品时,为避免腐蚀天平盘,可在称量时用一个表面皿放置天平盘上再放比重瓶称量。称量顺序为先称空比重瓶重,再装供试品称重,最后装水称重。
6.对于韦氏比重秤法,还应注意在使用韦氏比重秤之前,必须用校正游码校正零点,即将校正游码悬挂在秤端小钩处,调整秤上的调节螺丝,完成零点校正。玻璃锤应全部浸入液体中,同时使玻璃锤浸入液体的深度前后一致。
