蒸馏装置操作方法及注意事项
在蒸馏操作中,应当注意以下几点:
(1) 控制好加热温度。
如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多,蒸馏速度越快。但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。一般地,加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30oC。整个蒸馏过程要随时添加浴液,以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。
(2) 蒸馏高沸点物质时。
由于易被冷凝,往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等,保证蒸馏顺利进行。
(3) 蒸馏之前。
必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时(即在什么温度时)收集馏分。
(4) 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。
沸点在40-150oC的液体可采用150℃以上的液体,或沸点虽在150oC以下,对热不稳常压的简单蒸馏。对于沸点在定、易热分解的液体,可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。
减压精馏的特点及注意事项
1、在减压的情况下,物系的相对挥发度是减小的;
2、在减压情况下,气体的体积加大,单位塔的处理能力下降;
3、在减压情况下,物质的泡点下降,易于用低压汽进行组织生产;
4、减少热分解。
首先,确定是简单的分馏,不是蒸馏,确定组分间的沸点差应该小于30度,否则应该采用简单地蒸馏即可。其实两者的要点差不多。沸点差大于30-40度的一般都很好分离,沸点差小于30度时较难分离,需要采用分馏的方法。但是要注意,如果沸点太高,最好采用减压蒸馏或水汽蒸馏。
接着是要搭好装置,要注意,如果要得到很纯的产物,这最好在装置的尾部加上一个干燥器,但别把系统密封。根据要分离的组分的沸点差选择合适的分馏柱,柱太短则分离效果不好,太长则太费时间,要合理选择。装置接口处不能漏气,但也千万不要用真空硅酯涂抹,否则很有可能带进产物中。冷凝系统要有足够的效率,沸点很低的要用冰浴冷凝。在加热的油浴或水浴中以及分馏柱上各加一个合适的温度计(由沸点决定,一般加热的油浴的温度要比容器内的原料液的温度高15-20度左右,这也是确定加热温度的参考数据),位置油浴中的只要水银球完全没入油中,且不与加热器直接接触,分馏柱上的是水银球的上端位于分馏柱支管下沿延长线上。
第三,开始蒸馏后,切忌加热速度太快,且加热要均匀,如果没有太高的对无水的要求,可以加入一点沸石,防止爆沸。如果有很高的无水无氧的要求,则可能还要氮气保护,加出水剂。加热开始后,最好在分馏柱上缠上一些布,是分馏柱内的温度受到外界的影响减小到最小。
原料液开始沸腾并有液体蒸出时,要开始观察分馏柱上的温度计的指数变化,一直要到温度恒定在滴出3-5滴后再开始收集,前液不要,保证纯度。分馏出的液体流出的速度在每秒一滴左右,不要太快。到温度计示数开始快速的降低时证明第一个组分已经分离出来了,换接收瓶。同上收集其他组分。
