大黄浸膏的含量测定
照高效液相色谱法（附录 Ⅵ D ）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－ 0.1 ％磷酸溶液（ 80 ： 20 ）为流动相；检测波长为 254nm 。理论板数按大黄素峰计算应不低于 1500 。对照品溶液的制备精密称取大黄素对照品和大黄酚对照品适量，加甲醇制成每 1ml 各含大黄素和大黄酚 5 μg 的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品约 0.1 g ，精密称定，置锥形瓶中，精密加甲醇 25 ml ，称定重量，超声处理 5 ～ 10min （功率 120W ，频率 45kHz ），使分散均匀，加热回流 30 min ，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液 3ml ，置圆底烧瓶中，挥去甲醇，加 2.5mol/L 硫酸溶液 10 ml ，超声处理（功率 120W ，频率 45kHz ） 5 分钟，再加三氯甲烷 10 ml ，加热回流 1 小时，冷却，移至分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液用三氯甲烷提取 2 次，每次 10ml 。三氯甲烷液依次以铺有无水硫酸钠 2 g 的漏斗滤过，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣精密加入甲醇 25 ml ，称定重量，置水浴中微热溶解残渣，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 20 μl ，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含大黄素（ C 15 H 10 O 5 ）和大黄酚（ C 15 H 10 O 4 ）的总量不得少于 0.8 % 。
推荐
-
标准
-
科技前沿
-
项目成果
-
焦点事件
-
项目成果
-
焦点事件
