3分钟快速了解凝胶渗透色谱（GPC）
凝胶渗透色谱(Gel PermeationChromatography，GPC)是一种色谱技术，它用高度多孔性的、非离子型的凝胶小球将溶液中多分散的聚合物逐级分开，配合分子量检测器使用即可得到分子量分布，是目前测定分子量分布最广泛应用的方法。
凝胶渗透色谱法(Gel Permeation Chromatography GPC)是一种新型的液相色谱。别名:体积排除色谱(Size Exclusion Chromatography，SEC)；凝胶过滤色谱(Gel Filtration Chromatography，GFC)等。
1.GPC原理
2.GPC构造
泵系统、(自动)进样系统、凝胶色谱柱、检测系统和数据采集与处理系统。
3.检测指标
a.聚合物分子量及其分布
b.聚合物的支化度、共聚物及共混物的组成
c.聚合物分级及其结构分析
d.高聚物中微量添加剂的分析等
e.测定高聚物的绝对分子量(多角度激光光散射)
4.相关标准
◮GB/T 36214.1-2018/ ISO 16014-1-2019塑料体积排除色谱法测定聚合物的平均分子量和分子量分布 第1部分：通则
◮GB/T 27810-2011/ISO 13885-1-2020 色漆和清漆用漆基 凝胶渗透色谱法（GPC） 用四氢呋喃做洗脱剂
◮GB/T 27843-2011化学品 聚合物低分子量组分含量测定 凝胶渗透色谱法（GPC）
◮GB/T 31816-2015水处理剂 聚合物分子量及其分布的测定 凝胶色谱法
◮GB/T 21863-2008凝胶渗透色谱法(GPC) 用四氢呋喃做淋洗液
◮GB/T 27810-2011/ISO 13885-1-2020色漆和清漆用漆基 凝胶渗透色谱法（GPC） 用四氢呋喃做洗脱剂
◮SN/T 3002-2011聚乙烯相对分子量和分子量分布的测定 凝胶渗透色谱法
5.检测范围
凝胶过滤色谱适于分析水溶液中的多肽、蛋白质、生物酶等生物分子；凝胶渗透色谱主要用于高聚物（如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯）的分子量测定。
6.检测GPC的意义
a.相对分子量分布(多分散性指数)对聚合物的性质有重要影响。b. 在相对分子质量分布（多分散性指数）成为人们关注的热点后，经典方法却不能同时测定聚合物的相对分子质量分布。凝胶渗透色谱(GPC)的应用改善了测试条件，并提供了可以同时测定聚合物的相对分子质量及其分布的方法，使其成为测定高分子相对分子质量及其分布最常用、快速和有效的技术。
7. 实例分析
一：常见的GPC检测器为示差折光检测器，纵坐标（MV）表示样品与溶剂间的折光指数差，示差折光检测器的响应信号与溶质的浓度成正比；横坐标表示保留时间，根据凝胶渗透色谱原理，化合物按照分子量从大到小依次出峰。PDI表征物质分散性，GPC的多分散系数是重均分子量与数均分子量之比（即D=Mw/Mn），绝对单分散的话PDI等于1，一般活性聚合认为PDI小于1.2可看作窄分散。（注：此处GPC中所指的PDI的含义不同于粒度仪所指的PDI，一般认为粒度分布小于0.1，甚至小于0.08才看作窄分散。）
（Adv.Funct. Mater. 2018,1806567）此处主要表征聚合物的分子量。20min出峰为主要的聚合物峰，数均摩尔质量为26370g/mol；30-35min出峰主要为洗脱溶剂。
实例分析二：
（Adv.Funct. Mater. 2018,1806567）此处主要表征聚合物的分子量。20min出峰为主要的聚合物峰，数均摩尔质量为26370g/mol；30-35min出峰主要为洗脱溶剂。
实例分析三：
（Angew.Chem. Int. Ed. 2016, 55, 1204–1207）GPC用于监测反应。顶部的聚合物有10个不同颜色的取代基团，依次对应左下方不同取代基团聚合物的GPC谱图，右侧质谱图。接枝不同的基团后，聚合物的尺寸发生变化，聚合物保留时间也就随之改变，达到监测反应发生的目的。
【常见问题】
1. 溶剂的选择?
✦ 能溶解多种聚合物;
✦ 不能腐蚀仪器部件;
✦ 与检测器相匹配。
2. 样本的准备?
激光光散射实验中必须对样品严格除尘。溶液除尘是光散射成败的关键。首先是溶剂除尘，配置测试样品的溶剂应进行精馏，并经过0.2μm超滤膜过滤后方可使用。配好的溶液也要用0.2μm的超滤膜过滤。另外，测试中所用的器械，如：注射器等，使用前要用洗液浸泡，清水强力冲洗。
3. GPC色谱柱选择？
(1)按照样品所溶解的溶剂来选择柱子所属系列（THF、氯仿、DMF）。必须选择合适的溶剂来溶解聚合物
(2)按照样品分子量范围来选择柱子型号
样品分子量应该处在排阻极限和渗透极限范围内，并且最好是处在校正曲线线性范围内
4. GPC仪器对载体的要求？
(1)良好的化学稳定性和热稳定性；
(2)有一定的机械强度；
(3)不易变形；
(4)流动阻力小；
(5)对试样没有吸附作用；
(6)分离范围越大越好(取决于孔径分布)等；
(7)载体的粒度愈小，愈均匀，堆积的愈紧密，色谱柱分离效率愈高。
5. 进样体积？
50-100uL之间(浓度在0.05%-0.5%之间)
6. GPC系统如何平衡？
(1)安装色谱柱之前，用两通管连接管路，用流动相替换系统后换上GPC柱子。(注意溶剂互溶情况)
(2)RID平衡操作
分析开始前，用流动相冲洗检测器流路。流动相流速1ml/min，切换到RFlow，使流动相通过检测池的样品池和参比池，冲洗20min左右。然后切换RFlow 流路数次，将气泡赶出检测池。关闭RFlow，等待基线平稳。当Balance值高于50，进行Balance调整。
(3)色谱柱平衡
等溶剂峰出峰后在经过约一次分析时间后基线才能走平。
