“毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)检测
方案优势
2012年，浙江省质量技术监督检测研究院采用Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。
采用标准
国家标准GB/T 23296.21－2009
方法/原理/步骤
样品前处理
取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取)，加入25 mL体积分数5%的乙醇水溶液，涡旋2 min，超声提取10 min后用提取液定容至50 mL，摇匀，12000 r/min离心5 min后，过膜上机测定。
仪器设备
色谱条件
色谱柱：Platisil ODS C18，250 mm×4.6 mm，5μm
流动相：甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)
流速：1.0 mL/min
柱温：30℃
进样量：15μL
检测器：UV 214 nm
色谱柱的选择
参考标准GB 25544-2010及有关马来酸的文献报道，为减少目标物出峰时间附近物质的干扰，延长其色谱保留时间，本方法采用Platisil ODS C18色谱柱，与普通ODS C18柱相比，该色谱柱可以纯水为流动相。
顺丁烯二酸标准品色谱图
含顺丁烯二酸阴性样品加标的谱图
回收结果
回收结果显示
|
回收率 |
88%～89%（添加水平：10、50、100 mg/kg） |
|
相对标准偏差（n=5） |
< 2% |
|
线性范围 |
0.25～100 mg/L |
|
定量下限 |
5.0 mg/kg |
-
科技前沿
