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多聚磷酸盐的离子色谱测定

2020.3.06

图1. 10mg/L混合标准溶液色谱图。

本文采用英蓝超滤技术、离子色谱法对水产品中磷酸盐、焦磷酸盐、多聚磷酸盐、三偏磷酸盐进行了分离，并分别测定了含量。实验结果表明，该法灵敏度高，检测结果准确、稳定，值得推广。

多聚磷酸盐作为一类重要的功能性食品添加剂，因能使肉制品具有持久的保水能力而被广泛应用于各类水产品中。然而，人体过多摄入多聚磷酸盐，会促进血液凝结，增大心脑血管疾病的发病率。欧盟对于出口水产品中多聚磷酸盐的含量也有严格控制，故对此建立行之有效的检测方法是很必要的。

检测多聚磷酸盐的传统方法是比色法，但该法仅能检测样品中正磷酸盐的含量，并且检测限高。近来有报道采用离子色谱法测定样品中的多聚磷酸盐，操作简便，检测灵敏度高，适于推广。

本文采用英蓝超滤技术，离子色谱法对水产品中磷酸盐、焦磷酸盐、多聚磷酸盐、三偏磷酸盐进行了分离，并分别测定了其含量。

实验部分

仪器及试剂

850 Professional IC（含柱温箱、电导检测器）、858 Professional Sample Processor自动样品处理器及MagIC Net 2.1色谱工作站（瑞士万通）；Metrosep A Supp 5 150分离柱及Metrosep A Supp 4/5保护柱；Metrohm MSM II化学抑制器及Metrohm MCS二氧化碳抑制器。

图2. 样品色谱图。

色谱条件

LiOH溶液梯度淋洗：0~10 min LiOH淋洗液浓度从15 mmol/L线性增至75 mmol/L，10~12min 淋洗液浓度为75 mmol/L，12.1min降为15 mmol/L并平衡至20min。

电导检测方式；淋洗液流速：0.7 ml/min；进样量：20 μl。

样品前处理

小鲳鱼、舟山小黄鱼样品购于超市，鱿鱼样品由某水产品客户提供；称取5 g捣碎样品于50 ml具盖离心管中，均质5 min，加入30 ml煮沸的热超纯水，超声波水浴中提取8 min，离心10 min后取上清液用15 mmol/L LiOH溶液定容至50 ml，稀释后移取适量溶液置于858 Professional Sample Processor自动样品处理器上待测。

结果与讨论

重复性、线性关系及检出限

在所选的色谱条件下，对10mg/L混合标准溶液连续进样6次考察HPO4-、P2O74-、P3O105-、（PO3）33- 的重复性。上述待测组分保留时间的相对标准偏差分别为0.10%、0.10%、0.08%、0.08%，色谱峰面积的相对标准偏差分别为1.42%、0.33%、3.11%、1.84%。标准色谱图如图1所示。HPO4-、P2O74-、P3O105-、（PO3）33-的线性关系分别为1.0000、1.0000、0.9999、1.0000；检出限（S/N=3）分别为0.2 μg/L、0.2 μg/L、0.3 μg/L、0.2 μg/L；方法的线性范围均为2~50 mg/L。