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常见实验操作注意事项介绍（三）

2020.3.27

七、硫酸铜晶体结晶水含量测定实验

坩埚加热隔棉网，蓝色变白无气放。干燥器中来冷却，质量变化重称量。

解释：

1.坩埚加热隔棉网，蓝色变白无气放：

这句的意思是说将蓝色的硫酸铜晶体放在坩埚内隔石棉网用酒精灯加热，待蓝色的硫酸铜晶体完全变成白色粉末并且不再逸出水蒸气时立即停止加热[联想：（1）不直接用酒精灯加热，而需要隔石棉网，是为了防止溅失，引起测得值偏高；（2）加热时间不宜过长，温度不益过高，是为了防止硫酸铜分解，引起测得值偏高；（3）晶体要在坩埚底上摊开加热，以利于失去结晶水，以免引起测得值偏低。

2.干燥器中来冷却：

意思是说停止加热后，一定要放在干燥器内冷却，以保证硫酸铜不会因为从空气中吸收水分而引起测得值偏低。

3.质量变化重称量：

意思是说待坩埚在干燥器里冷却后，放在天平上称量，记下坩埚和硫酸铜的质量后，再加热再冷却再称量，若质量变化较大（两次称量的误差超过0.1克），则必须再重复上述操作，直到质量变化不大为止（两次称量的误差不超过0.1克）。

八、硝酸钾的溶解度测定实验

内地外高水浴热，温度计在试管中。溶液饱和防溅失，干燥器中冷却成。

解释：

1.内地外高水浴热：意思是说配制硝酸钾的饱和溶液时，必须在水浴中加热，以利于控制温度；试管内的液面要低于热水的液面，这样使试管内的液体受热均匀和水浴的温度相同。

2.温度计在试管中：意思是说配制饱和溶液时，温度计务必放在试管内，不得放在水浴中。

3.溶液饱和防溅失："溶液饱和"的意思是说必须使溶液达到饱和（为了保证溶液饱和，硝酸钾晶体可稍加过量搅拌，在5分钟内不溶解即可）；"防溅失"的意思是说在蒸发溶液的过程中，注意不要溅失，要彻底蒸干，不要使硝酸钾粘在试管壁上。

4.干燥器中冷却成：意思是说蒸干后的晶体连同蒸发皿必须放在干燥器中冷却[联想：硫酸铜晶体结晶水含量测定实验中的"质量变化重称量"。

九、中和滴定

水液洗器切分明，查漏赶气再调零。待测液中加试剂，左手控制右手动。

瓶下垫纸眼观色，读数要与切面平，酚酞示剂常相识，强酸弱碱甲基橙。

使用酸式滴定管，不盛碱液切记清。

解释：

1.水液洗器切分明："水"在此有两种含义，既表示自来水，又表示蒸馏水；"液"在此也有两种含义，既表示标准溶液，又表示待测液。这句的意思是说在做中和滴定实验时，必须先对各种仪器进行清洗，而何时用自来水，何时用蒸馏水，何时用标准液，何时用待测液一定要分清分明[联想：滴定管依次用自来水、蒸馏水、标准溶液洗涤；移液管依次用自来水、蒸馏水、待测液洗涤；锥形瓶先用自来水，然后用蒸馏水洗涤即可，切不可用待测液洗涤！]。

2.查漏赶气再调零：意思是说滴定前应首先检查滴定管是否漏液，然后检查滴定管下端是否有气泡，若有应赶掉它，最后调节液面至"0"位[联想：（1）查漏的方法是在洗净的滴定管中加少量标准溶液。若漏液，对于酸式滴定管应在活塞上涂适量的凡士林，对于碱式滴定管应更换一下玻璃球；（2）必须赶掉气泡，是因为如果滴定管尖嘴部分有气泡没有赶掉，滴定后气泡消失，则使测定结果偏高；（3）每次滴定最好都从零位开始，这样可以减少误差。]。

3.待测液中加试剂："示剂"指指示剂。意思是说在滴定之前要向盛待测液的锥形瓶中加2-3滴指示剂（其作用是借它的颜色的变化，来指示反应的终点。）。

4.左手控制右手动：意思是说在滴定时，必须左手控制滴定管，右手持锥形瓶不断摇动。

5.瓶下垫纸眼观色："瓶下垫纸"的意思是说为了清楚地观察颜色的变化，可以在锥形瓶底下垫一张白纸；"眼观色"的意思是说在滴定过程中要目不转睛地注视着溶液颜色的变化，不要看滴定管的刻度。

6.读数要与切面平：解释参见"化学实验基本操作"。

7.酚酞示剂常相识，强酸弱碱甲基橙：这句的意思是说中和滴定常用酚酞做指示剂，只有强酸滴定弱碱（如盐酸滴定氨水）时，才能用甲基橙。

8.使用酸式滴定管，不盛碱液切记清：这句的意思是说不能用酸式滴定管盛放碱溶液（因为碱液和玻璃中的SiO2反应生成Na2SiO3而使活塞和滴定管粘在一起）。

十、溴苯制取实验

苯溴铁屑诉离情，微沸最佳管冷凝，云海茫茫卤酸雾，溴苯无色常变棕。

除溴需用碱液洗，漏斗分液便告成。

解释：

1.苯溴铁屑诉离情：意思是说在实验室中是用苯、溴在铁屑做催化剂的条件下制取溴苯[联想：加药品时应先苯再溴后铁]。

2.微沸最佳管冷凝："微沸最佳"的意思是说注意控制反应速度，以反应物液面微微沸动为宜，不可太激烈，否则大量苯和溴蒸发出来造成实验失败；"关冷凝"的意思是说跟瓶口垂直的一段长导管除导气外，还可以兼起冷凝器的作用，使蒸发出来的苯或溴回流回去。

3.云海茫茫卤酸雾：意思是说在常温时很快就会看到在导管口出现白雾，这是反应生成的溴化氢遇水蒸气所形成的酸雾[联想：溴化氢溶入锥形瓶中的水中，生成氢溴酸。因此反应完毕后，向锥形瓶里滴入硝酸银溶液，则有浅黄色溴化银沉淀生成：HBr+AgNO3=AgBr↓+HNO3]。

4.溴苯无色常变棕：意思是说把烧瓶里的生成物倒入盛有蒸馏水的烧杯里，烧杯底部有褐棕色的不溶于水的液体，这是溴苯，它本是比水重的无色液体，由于溶解了溴而常显褐棕色。

5.除溴需用碱液洗，漏斗分液便告成：这句的意思是说除掉溴笨中的溴用碱液（常用10%的NaOH）洗涤后，再用分液漏斗分离即可。

十一、硝基苯制取实验

硝酸硫酸冷滴苯，黄色油物杏仁味。温计悬浴加冷管，硫酸催化又脱水。

解释：

1.硝酸硫酸冷滴苯：意思是说浓硝酸和浓硫酸混合后，必须立即在50-60℃的水浴中冷却后再滴入苯（否则，一方面两酸混合产生大量的热，使混合酸的温度升高，那么一部分浓硝酸将分解了；另一方面，苯的沸点比较低，大量的苯将蒸发掉，影响硝基苯的产率）。

2.黄色油物杏仁味：意思是说反应完毕把试管里的混合物倒入盛着水的烧杯中去，则过量的硝酸和硫酸就溶解在水里，而聚集在烧杯底的具有浓烈的苦杏仁气味的黄色油状液体就是硝基苯，硝基苯是无色的液体，由于溶解了一些杂质，所以常显黄色。

3.温计悬浴加冷管："温计悬浴"的意思是说温度计必须悬吊在水浴中，切不可与烧杯底接触；"加冷管"的意思是说为了防止苯的蒸发，需在试管口塞上一个起冷凝管作用的长玻璃导管。

4.硫酸催化又脱水：意思是说硫酸在这里既做催化剂又做脱水剂。

十二、乙酸乙酯的制取实验

乙醇乙酸意缱绻，催化吸水求硫酸。常加碎瓷防暴沸，除酸除醇靠纯碱。

解释：

1.乙醇乙酸意缱绻，催化吸水求硫酸：

这句的意思是说乙酸乙醇在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应生成乙酸乙酯，在该反应中浓硫酸既是催化剂又是吸水剂（因为该反应是可逆反应，生成的水被浓硫酸吸收掉，降低了生成物水的浓度，从而使平衡向着生成乙酸乙酯的方向进行）。

2.除酸除醇靠纯碱：

"靠"在这里有两层含义，一层含义是依靠的意思，是指除掉随乙酸乙酯蒸发出来的乙酸和乙醇要依靠纯碱溶液，饱和纯碱溶液的作用是既可溶解乙醇，又可中和乙酸，还可以降低乙酸乙酯的溶解度；另一层意思靠近的意思，是指把产生蒸气的导管口靠近饱和纯碱溶液的液面，只能靠近而不能直接通入溶液中是为了防止倒流。

十三、酚醛树脂制取实验

线型酚足酸过量，浴热管冷氨后加。线型乳白体深黄，清洗醇泡法最佳。

解释：

1.线型酚足酸过量：这句的意思是说制取线型酚醛树脂时，是在酸性条件下苯酚过量（言外之意，在制取体型酚醛树脂时，要在碱性条件下甲醛过量）。

2.浴热管冷氨后加："浴热"的意思是说该实验不能用酒精灯加热（因为温度太高反应太剧烈），必须用沸水浴加热（反应剧烈时应将试管从水浴中移出，以避免反应物因剧烈沸腾而损失过多）；"管冷"的意思是说长导管起回流冷凝作用，防止反应物因剧烈沸腾而蒸发掉；"氨后加"的意思是说将苯酚和甲醛的混合物加热以后，再加氨水（切不可先加氨水后加热，否则开始加热时，因温度太低，反应物还没有能大量反应时氨水已经挥发了，而起不到催化作用）。

3.线型乳白体深黄：意思是说线型酚醛树脂为乳白色固体（有时呈粉红色，这是因为过量的苯酚被氧化所至），体型酚醛树脂是深黄色固体（有时呈棕黄色，这是因为没有反应的少量苯酚被氧化所至）。

4.清洗醇泡法最佳："醇"在此指乙醇。意思是说实验完毕清洗试管时，最好的方法是加入少量的乙醇浸泡几分钟后再清洗。

十四、氨气和氯化氢的喷泉实验

烧瓶干燥气密好，气体充满切记牢。挤压胶头要迅速，红色喷泉多妖娆。

解释：

1.烧瓶干燥气密好：意思是说做喷泉实验用的烧瓶一定要干燥，而且气密性要好[联想：若烧瓶不干燥，少量的水将吸收大量的氨气或氯化氢，从而造成实验失败；若装置的气密性差，当烧瓶内在压强迅速减小时，空气将进入烧瓶，就不能形成喷泉]。

2.气体充满切记牢：意思是说一定将烧瓶中充满氨气（或氯化氢气体）。

3.挤压胶头要迅速：意思是说胶头滴管的作用是把少量的水注入烧瓶中，减小烧瓶内的压强。所以挤压滴管的胶头要迅速，这样才能使烧瓶内的压强瞬间减小，从而形成美丽的喷泉。

4.红色喷泉多妖娆：意思是说氨气和氯化氢的喷泉都是红色的，这是因为用氨气作喷泉实验时，水中加的是酚酞，而用氯化氢作实验时，水中加的是石蕊，故两者都形成红色的美丽的喷泉。

十五、常见化学药品的贮存

硝酸固碘硝酸银，低温避光棕色瓶。液溴氨水易挥发，阴凉保存要密封。

白磷存放需冷水，钾钠钙钡煤油中，碱瓶需用橡皮塞，塑铅存放氟化氢。