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高温石墨消解仪对食用紫菜的消解实验

2020.4.17

紫菜生长在海中的一种互生藻类，含有丰富的营养，可食用与入药。由于紫菜具有多孔网状的细胞壁结构，在海水中容易富集海水中的砷，特别是在有严重砷污染的领域更是可以富集大量砷。紫菜在人类生活中已经成为了一道不可缺少的食品，紫菜汤更是常见，长期食用带大量砷的紫菜可能会对人体造成危害。

本文章使用DS-360系列石墨消解仪对紫菜进行样品前处理消解，测定紫菜中砷的影响，实验有效克服对紫菜消解不完全的缺点，为测定食用紫菜中总砷方法提供依据。

实验方法

1、主要仪器及试剂

砷单元素标准溶液fGBW(E)080117]、砷酸根(GBW08667)、亚砷酸根(GBW08666)、一甲基砷(GBW08668)、二甲基砷(GBW08669)，紫菜(GBW10023)标准参考物质均购于中国计量科学研究院氧化镁、硝酸均为优级纯，试验用水均为超纯水。

2、样品采集

试验样品购自某超市，开封后将紫菜样品清洗干净后晾干至恒重，粉粹后密封置于干燥器中备用。

3、石墨消解仪处理紫菜方法

称取0.5g样品于消解管中，加入5mlHNO，程序控温石墨消解程序：升温至190℃，震荡加热30min，加人5ml300g／LMg(NO3)2，继续加热到250℃加热至溶液近干；用水润湿灰分，分批加入9mlHC1溶解灰分，将溶解液转移到比色管中定容至40ml。同时做空白实验。

食用紫菜中砷不同形态含量的结果

4、方法的精密度

选择随机对不同浓度水平的食用紫菜样品进行精密度试验，进行6个样品进行分析考察方法重现性，结果见表【石墨消解紫菜测定方法精密度】。

石墨消解紫菜测定方法精密度

5、方法的准确度

采用加标回收和标准物质考察方法的准确性。对紫菜样品进行加标回收试验，分别加入低、中、高浓度的砷标准溶液，样品经前处理后测定，两种藻类中砷的加标回收率范围为96％一109％，见表【石墨消解紫菜加标检测回收率结果】。

石墨消解紫菜加标检测回收率结果

分别采用石墨消解灰化法(GD—MA)和GB／T5009．11—2003中总砷的干灰化法(dryash)处理样品，测定紫菜(GBW10023)成分分析标准物质中总砷含量，结果见表【石墨消解紫菜标准物结果】。

石墨消解紫菜标准物结果

结果表明，采用GB／T5009．11—2003中灰化法处理的样品测定结果偏低。采用程序控温石墨消解灰化法处理的标准参考物质总砷测定结果均在标准值范围内，表明方法准确度好，适合于食用海藻类样品的总砷分析。

6、实际样品的测定

石墨消解样品的测定结果

采用上述的方法对紫菜(各6份)进行测定，测定结果为3次测定的平均值及标准偏差范围，结果见表【石墨消解样品的测定结果】。紫菜总砷含量范围为33.5～72.1mg／kg。

7、结论

本法对紫菜标准物质中总砷进行测定，结果与国标法相近。本方法准确可靠、精密度好、回收率高，有效克服了藻类样品前处理消解不完全、重现性差的缺点，适用于准确测定食用海藻中总砷含量。

实验中采用无线高温控制石墨消解仪进行样品前处理消解，多孔设计可以对样品进行大批量消解，节省时间，提高效果。无线控制效果好，远离实验气体安全实验。本文章只提供参考作用。

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