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电脱法原油含水量的测定

2020.5.19

l范围

   本标准规定了测定原油含水量的电脱法所用仪器、试剂、操作步骤方法以及分析结果的计算与重复性。

    本标准适用于油田采油生产过程中5%以上含水原油的含水量测定。

2规范性引用文件

    下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方,研究是否可使用这些文件的版本。凡是不注日期的引用文件,其版本适用于本标准。

    GB/T 4756石油液体手工取样法

3方法概要

    原油中除含有部分游离水外,还有部分水与原油形成比较牢固的乳化液,借助高压电场作用才能脱除,这就是电脱法脱水。将原油试样倒入电脱水仪器的脱水计量量筒中,原油中的水进入电场后被极化,负电荷集中到水滴一端,正电荷集中到另一端,每个极化水滴成为一个感应偶极子携带电量相等而极性棚反的电荷。在电场力作用下,相邻小水滴界面破裂聚结成大水滴,大水滴又与周围的水滴聚结,由此不断长大,由于受到重力作用,当水滴长大到一定程度就会开始沉降,实现油水分离过程。并从脱水计量量筒刻度上读取脱水量。通过计算得出试样的百分含水率。

4仪器

4.1石油含水电脱分析仪:由高压发生器、加热脱水内电极、外电极和脱水计量量筒四部分组成,其性能指标参见附录A。

4.2天平:感量为0.5g。

5试剂

5.1溶剂:使用沸点高于80℃的工业溶剂油,溶剂在使用前应脱水和过滤。

5.2破乳剂:适合该油样的破乳剂。

6准备工作

6.1脱水计量量筒的标定:量筒的刻度应由生产厂检验合格。如果使用单位需进行检验,可用分辨率高于0.01mL的微量滴定管或精密微量移液管,以0.05mL的增量逐次加入蒸馏水来检验脱水计量量筒上刻度标线的准确度。如果加入的水和观察到的水量的偏差大于0.1mL,就应重新检验或更换计量量筒。

6.2清洗量筒:除去量筒内表面膜液和残淹,洗净后烘干。

6.3取样:按CB/T 4756的规定取得具有代表性样品,现场所取原油总样虽品为游离水加上乳化原油,乳化原油量应不低于300mL。

6.4脱水过称宜在通风橱内进行,避免操作人员吸人油气,以保护操作人的身体健康。

7试验步骤  

7.1根据试验测定要求[原油水含量(体积分数或质量分数)],用量筒或天平测量现场所取原油样品总量,体积读准至1mL,记为V总,质量称准至0.5g,记为m

7.2脱水试样制备。  

7. 2.1分离现场所取原油样品中的游离水,用量筒测量分离出的游离水量,体积读准至1mL,记为V1

7.2.2将剩余样品加热混合均匀,倒入脱水计量量筒中,倒入量为150mL左右。根据试验测要求[原油水含量(体积分数或质量分数)],从计量量筒或天平测量所取原油试样量,体积读准至1mL,记为V2,质量称准至0.5g,记为m1

7.3加溶剂及破乳剂。

7.3.1在试样中加入溶剂油30mL~50mL。

7.3.2对于乳化严重油样,加入数滴适合该油样的破乳剂。

7.4加热与脱水:先将加热脱水电极插入脱水计量量筒试样中,打开加热开关对试样加热,再打开脱水开关,用电极缓慢搅拌试样。加热控制以试样不沸腾为准。

7.5脱水时间:脱水时间一般为3min~10min,对某些1min重或高粘度原油脱水时间可适当延长口观察脱水计量量筒试样中油水分离的液面,待液面稳定1min不再增加时,应先关闭加热和脱水开关,再提出加热脱水电极。

7.6读数:脱水完毕,若量筒内试样的油水过渡层较厚,可用细棒搅动过度层再静置数分钟,待油水界面清晰后,读取脱水计量量筒内脱出水的体积,读准至1mL,记为V6

8计算

    原油水含量φ(体积分数)、ω(质置分数)分别按式(t)、式(2)计算:

………………………(1)

…………………..(2)

  式中:

  V——现场所取原油总样品体积,单位为毫升(mL);

  V1——现场所取原油总样品中游离水体积,单位为毫升(mL);

  V2——脱水试样体积,单位为毫升(mL);

  V3——脱水试样中,脱出水的体积,单位为毫升(mL);

  m——现场所取原油总样品质量,单位为克(g);

  m1——脱水试样质量,单位为克(g);

  ρ——水的密度,单位为克每毫升( g/mlL),按lg/mL计算。

9重复性

    按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。

    同一操作者,用同一台仪器,在恒定的操作条件下,对同一样品重复测定的两个结果之差不应大于下列数值:

原油中水含量                           重复性

>5%                                     2%

10报告

取重复测定两个试验结果的算术平均值作为测定的结果。

附录A

(资料性附录)

石油含水电脱分析仪

A.1仪器结构

  本仪器主要由F列三部分组成(见图A1):

1,2-高压线;3-加;4-加热开关;5-脱水开关;6-高压发生器;

7-绝缘塑料筒;8-外电极;9-脱水计量量筒;10-加热脱水电极;11-手柄

图A.1  石油含水电脱分析仪

A.1.1高压发生器:先将50Hz交流电转换为直流电,再由直流变换器转换为交流脉冲电压,zui后经变压器升压,获得高压脉冲输出。

A.1.2加热脱水电极:一根装有绝缘手柄的金属圆管,其外径不大于l0mm,长度不短于300mm,管内密闭封有与管壁相绝缘的电热丝,由220V、50Hz交流电供电,加热功率不小于150W。金属圆管与高压发生器输出的一端相连接。

A.1.3计量器:由有刻度的脱水计量量筒、外电极、绝缘塑料保护筒等组成。其中外电极与高压发生器输出的另一端相连接。脱水计量zui筒(见图A.2)用来装取被分析的油样,下部呈锥形,筒壁上刻有容积读数刻度,总容量约为350mL,在容量280mL内标有刻度。

    脱水计量量筒形状与刻度要求:

    5mL以下每0.5mL刻小线,5mL处刻长线标字;5mL~10mL内每1mL,刻小线,10mL处刻长线标字:lOmL~200mL内每2mL刻小线,每lOmL刻中线,每20mL刻长度标宁,刻度线均为红色。

A.2主要技术指标

A.2.1测量含水率范围:5%~100%。

参考文献

[1] GB/T 8929原油水含量的测定蒸馏法

[2] JJG 20标准玻璃量器检定规程   

图A.2  脱水计量量筒形状与刻度

A.2.2油样脱水后,残余含水量小于1%。

A.3仪器检验

A.3.1玻璃zui筒商按JJG 20检定。

A.3.2被检验的仪器按本标准电脱某一油样,将脱水后的油样按GB/T 8929检验,当残余水量小于1%时,该仪器为合格。  

A.4注意事项

A.4.1本仪器为非防爆性仪器,不可在要求防爆的场所使用。

A.4.2当脱水电极在空气中时,不应打开加热和脱水开关,以防止烧坏脱水电极。

A.4.3高压输出的两端都小应接地,以免损坏仪器。

 

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